[发明专利]一种抑制BBO晶体径向过快生长的方法

说明书

技术领域

本发明涉及熔盐提拉法晶体生长领域，特别涉及一种抑制BBO晶体径向过快生长的方法。

技术背景

低温相偏硼酸钡β-BaB2O4是一种非常重要的新型非线性晶体，具有宽的透光范围，大的有效倍频系数，大的双折射率和高的激光损伤阈值，广泛运用于Nd:YAG和Nd:YLF激光的二、三、四、五倍频，染料激光的倍频，三倍频和混频，Ti:Sappire和Alexandrite激光的二、三、四倍频，光学参量放大器(OPA)与光学参量振荡器(OPO)，氩离子、红宝石和Cu蒸汽激光器的倍频等。目前还未见有性能更好的材料取代它。

熔盐法(助熔剂法)是人工晶体生长中普遍应用的一种生长方法。它通常采用将所需生长晶体的组成物质助熔剂中，通过缓慢降温来得到所需的晶体。其特点在于适用性广，对于大多数的晶体都可以找到合适的助熔剂。提拉法也是比较普遍应用的晶体生长方法，它采用将化合物熔化后，直接从熔体中向上引拉，得到所需的晶体，其特点在于生长速度快。 熔盐提拉法则是一种改进的助熔剂生长方法，其生长过程与助熔剂法相似，采用缓慢降温，使晶体长大，同时结合提拉使晶体长厚。

偏硼酸钡β-BaB2O4普遍采用的是助熔剂法生长，该方法生长周期长，风险大，成本高。熔盐提拉法结合提拉法和熔盐法的特点，有效缩短生长周期，降低风险和成本。目前采用熔盐提拉法生长BBO晶体存在一个问题，BBO晶体径向生长速度大于纵向生长速度，晶体生长一段时间之后，容易触及坩锅壁，出现扭断，不利于后期提拉生长。为了控制径向生长速度，我们提供了一种抑制BBO晶体径向快速生长的方法，采用特殊的温场与坩埚设计，能够很好的抑制熔盐提拉法中BBO晶体的径向生长。

发明内容

本发明的目的是提供一种抑制BBO晶体径向过快生长，实现BBO晶体等径提拉生长的方法。

为了抑制BBO晶体径向过快生长，必须提高坩埚内边缘熔体的温度，使边缘熔体温度略高于晶体生长点温度，本发明通过如下方式实现：一种抑制BBO晶体径向过快生长的熔盐提拉法，采用碳酸钡和硼酸为主要原料，氟化钠或氧化钠为助熔剂，自制熔盐提拉炉为生长装置，所述熔盐提拉炉采用嵌套坩埚设计，在坩埚主体外套有坩埚罩壁，坩埚主体与坩埚罩壁通过连接壁连接，坩埚主体与坩埚罩壁之间留有空隙，坩埚罩壁上边缘高于坩埚主体上边缘，坩埚主体，坩埚罩壁与连接壁为一体铸成，所述连接壁可以铸成不同的形状以调整坩埚主体与坩埚罩壁的相对位置而形成不同的熔体温度分布。

晶体生长时，加热线圈对坩埚主体进行加热使熔体升温至晶体生长点，但靠近锅口处的熔体边缘更接近坩埚罩壁，而坩埚壁罩更靠近加热线圈因此熔体边缘的温度高于熔体中心的温度，所以熔体边缘温度高于生长点温度，从而抑制了BBO晶体的径向生长，同时通过加工不同弧度和形状的连接壁来实现调节主体与外壁罩的相对位置从而调节边缘熔体与中心熔体的相对温度分布，从而能够更好的控制BBO晶体的径向生长速度，实现等径生长。

本发明优点是结构简单，采用特殊设计的嵌套坩锅，提高了靠近坩锅边缘熔体温度，抑制了BBO晶体径向过快生长。

附图说明

图1是本发明一种抑制BBO晶体径向过快生长方法的嵌套坩埚结构示意图

其中11为坩埚主体，12为坩埚罩壁，13为连接壁

图2是本发明一种抑制BBO晶体径向过快生长方法的晶体生长示意图

其中21为嵌套坩埚，22为熔体，23为晶体生长炉，24为晶体，25为加热线圈，26为籽晶杆

图3是本发明一种抑制BBO晶体径向过快生长方法的温度分区示意图

其中31为熔体中心区，32熔体边缘区，33为晶体生长区

 具体实施方式

实施例一：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠，满足BaB2O4:NaF=2:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入特殊设计的铂金嵌套坩锅置于熔盐提拉炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降7℃，晶体开始生长，以后1～2℃℃/day降温，0.5～1.0mm/day提拉，生长2个月，提起晶体，以50℃/h退火至室温，得到等径生长的晶体毛坯。

实施例二：称取一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠，满足BaB2O4:NaO=3.5:1（摩尔比）于原料桶中混匀。将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入特殊设计的铂金嵌套坩锅置于熔盐提拉炉中，升温至980℃，恒温18h，而后在饱和温度以上10℃下。将事先固定在籽晶杆上的籽晶缓慢的下至熔液表面，4～10r/min转动，半小时之后降8℃，晶体开始生长，以后1～2℃℃/day降温，0.5～1.0mm/day提拉，生长2个月，提起晶体，以50℃/h退火至室温，得到等径生长的晶体毛坯。