[发明专利]一种空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法无效
申请号: | 201210517494.1 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN103848456A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 马望京;梁庆华;杨新民;李智;史瑶;琚伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 结构 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将制备卤化银颗粒时得到的含有卤化银颗粒的明胶乳剂加入到装载有蛋白酶水溶液的容器中,其中制备卤化银颗粒时得到的含有卤化银颗粒的明胶乳剂与蛋白酶的质量比为10:1;将容器置于38~40℃的水浴中,搅拌,直至在容器的底部有沉淀生成;然后将容器取出并置于离心机上离心分离,倒去上清液,再向容器中加入蒸馏水后置于50~70℃的水浴中进行加热水洗,离心分离,倒去上清液,再向容器中加入蒸馏水后置于50~70℃的水浴中进行加热水洗,如此反复加热水洗及离心分离,将明胶去除后,再次倒去上清液后,再向容器中加入无水乙醇后超声混匀,得到卤化银颗粒乙醇溶液;
(2)将步骤(1)得到的卤化银颗粒乙醇溶液在磁力搅拌下加入到四氯化锡乙醇溶液中,其中卤化银颗粒与四氯化锡的质量比为0.1:1~1:100;得到由卤化银为核,氢氧化锡为壳的卤化银与氢氧化锡的核壳结构的颗粒和水及乙醇组成的混合体系;
(3)将氨水或者硫代硫酸钠水溶液在超声下加入到步骤(2)得到的混合体系中,其中氨水或者硫代硫酸钠与卤化银的摩尔比为1:1;得到包括空心结构的氢氧化锡颗粒、氨或者硫代硫酸钠、水及乙醇的混合体系;
(4)将步骤(3)得到的包括空心结构的氢氧化锡颗粒、氨或者硫代硫酸钠、水及乙醇的混合体系加热至120~600℃进行烘干,得到所述的空心结构的二氧化锡微纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的蛋白酶水溶液的质量百分浓度为0.1%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的卤化银颗粒的粒径为30~1000纳米;所述的卤化银颗粒中的卤素为Cl,Br或I。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征是:所述的卤化银颗粒的形貌为立方体、八面体、十四面体、球形或板状。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的空心结构的二氧化锡微纳米颗粒的形貌为空心立方体、空心八面体、空心十四面体、空心球形或空心板状。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的四氯化锡乙醇溶液的摩尔浓度为0.01~0.1摩尔/毫升。
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