[发明专利]一种合成癸炔二醇的工艺

说明书

技术领域

本发明是涉及一种表面活性剂，尤其是一种非离子多功能表面活性剂癸炔二醇的合成工艺。

背景技术

癸炔二醇表面活性剂是水基系统非离子表面活性剂，能显著降低水的表面张力。癸炔二醇多功能表面活性剂通常与各种溶剂复配成液体，以方便使用。用于水性涂料、染料和水性油墨、农药等领域，应用非常广泛。可用做水性涂料的润湿剂、消泡剂，改善涂料的均匀性和流动性。但是原有的工艺条件一炔醇的副产物导致转换率低，收率60%左右。

发明内容

为解决已有技术存在的缺陷，本发明提出可提高转化率的一种合成癸炔二醇的工艺。

    实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种合成癸炔二醇的工艺，其特征在于主要有以下两个步骤：

     A, 中和：将催化剂及溶剂加入反应釜内，温度20-50℃状态下搅拌均匀，通入乙炔吸收稳定后用计量泵打入甲基异丁基甲酮，继续反应6-8小时后进入分液罐分液中和；

     B，精馏：向精馏塔内加入融化的癸炔二醇粗品，减压精馏，在塔顶温度165-170℃下截取主馏分，回流比5;1-10:1，当塔顶温度开始下降时停止截取主馏分。步骤A所述的加入乙炔是在氮气环境下加入。步骤A所述的用计量泵打入甲基异丁基甲酮，同时开始进行reppe反应，开始慢、后期快。

     本发明的有益效果是：由于在本合成癸炔二醇的工艺的温度和速度的控制的情况下，可达到副反应少，产品的转化率高。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

具体实施方式

    向2立方反应釜中加入500公斤甲基叔丁基醚，打开搅拌转速80r/min左右，室温加入200公斤氢氧化钾粉末。关闭进料口，反应釜降温10-20℃，反应釜的温度是由PLC控制。用氮气置换空气，在用乙炔置换氮气反复5次。打开乙炔入口阀保持乙炔气体常开。置换完毕后反应釜升温至20-50℃。搅拌转速调至120r/min左右，用计量泵开始打入甲基异丁基酮，同时开始进行reppe反应，开始时慢、后期快，大约2-3小时加完200公斤甲基异丁基酮。加入速度由计量泵P101控制。加完甲基异丁基酮后继续通乙炔2-3小时，直至乙炔不再吸收。反应6-8小时，然后用氮气置换。降温至10-20℃加入400公斤蒸馏水搅拌30分钟。打开釜底阀混合物进入分液罐，静止60分钟。下层水层放出至氢氧化钾罐回收再利用。上层油层与200公斤蒸馏水混合以转速80r/min搅拌30分钟后用冰乙酸中和。静止6-8小时。下层水层继续放入氢氧化钾回收罐。

上层油层打入精馏塔。在氮气保护下，常压慢慢升温到90-100℃出馏，馏分进入溶剂回收罐，直至不出馏为止。

打开真空泵抽真空到40mmHg当塔顶约165℃时开始截取主馏分。回流比5：1至10：1，釜底温度167-190℃，精馏塔上段温度约132℃，下段温度约134℃。调节112馏分进入归阙尔淳成品罐。当塔顶温度开始下降时停止截取主馏分。停止加热，鼓入氮气，关闭真空，改为放空，降温至100℃以下，精馏结束。产品纯度≥99% ，收率约70%。