[发明专利]一种用铝土矿尾矿制备4A分子筛的方法无效

专利信息
申请号: 201210518340.4 申请日: 2012-12-05
公开(公告)号: CN102976353A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 张梅;郭敏;王振东;马冬阳;彭犇;岳昌盛 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B39/16 分类号: C01B39/16
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 铝土矿 尾矿 制备 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种用铝土矿尾矿制备4A分子筛的方法,其特征是:利用铝土矿选矿尾矿制备4A分子筛,合成4A分子筛的步骤为:酸法除铁-矿碱共熔-调配溶液-晶化反应-洗涤。

2.根据权利要求1所述的一种用铝土矿尾矿制备4A分子筛的方法,其特征在于主要原料为铝土矿尾矿,铝土矿尾矿是选矿-拜耳法生产流程中产生的固体废弃物,铝土矿尾矿中Al2O3含量为45%~60%,SiO2含量为20%~30%,同时含有10~15%的Fe2O3,2%~4%的K2O及2%~4%的TiO2,其余为结晶水和挥发份以及微量的其他杂质。

3.根据权利要求1所述的一种用铝土矿尾矿制备4A分子筛的方法,其特征在于合成4A分子筛的步骤是:

(1)酸法除铁:取小于10μm磨细后的铝土矿尾矿30g与2~6mol/L的盐酸500mL在100℃下反应除铁1~3h,反应结束后过滤分离出下层沉淀,水洗至中性并干燥得到除铁后尾矿;

(2)矿碱共熔:将上述除铁后尾矿和固体NaOH置于石墨坩埚内在马弗炉中发生反应,其中矿碱比为1:1.5~1.5:1,加热到400~600℃煅烧并保温30~90min,将煅烧后产物磨细至30μm以下;

(3)调配溶液:取8g矿碱共熔产物溶于150~500mLH2O中,常温下搅拌1h,过滤分离不溶物,取上层清液,向清液中加入5.5~11g九水硅酸钠,充分溶解并在65℃下搅拌2h;

(4)晶化反应:将步骤(3)所述含硅铝溶液置于烧瓶内,100℃下恒温加热晶化反应12~16h;

(5)洗涤:晶化反应结束后过滤,将滤渣水洗至pH为9~10,在110℃下干燥即得4A分子筛产品。

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