[发明专利]一种检测多环芳烃蒽的电化学方法无效
申请号: | 201210518796.0 | 申请日: | 2012-12-06 |
公开(公告)号: | CN103048374A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 周长利;徐帅;刘珊;卫茂超 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 芳烃 电化学 方法 | ||
1. 一种检测多环芳烃蒽的电化学方法,其特征在于,利用茜素红作为探针修饰介孔材料制作电化学修饰电极,用其定量检测蒽含量。
2. 根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃蒽的电化学方法,其特征在于,利用茜素红修饰SBA15,其步骤为:称取0.5g的茜素红溶于适量干燥的DMF中,加入过量NaH 剧烈搅拌一段时间,滤去未反应的NaH,在滤液中加入2.0mLKH-560, 在氮气氛下反应,加入2gSBA15,然后升温继续反应;冷却,过滤,产物依次用DMF、乙醇、丙酮和二次水洗涤,即可得到探针茜素红修饰的SBA15介孔材料。
3. 根据权利要求2所述的一种检测多环芳烃蒽的电化学方法,其特征在于,利用茜素红修饰SBA15制作修饰电极,其步骤为:称取0.0020g茜素红修饰后的SBA15材料,将其加入Nafion溶液1.0mL中,超声混匀;微量进样器吸取10uL滴在玻碳电极表面,红外灯下烤干,制得修饰电极ARS-SBA15/CPE。
4. 根据权利要求1所述的一种检测多环芳烃蒽的电化学方法,其特征在于,以修饰电极ARS-SBA15/CPE为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,利用差分脉冲伏安法对多环芳烃蒽进行电化学测量。
5. 根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种检测多环芳烃蒽的电化学方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)在含有10mL pH4.5的NaAc-HAc溶液的电解池中,以修饰电极ARS-SBA15/CPE为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极;实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行,其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理;在0~-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100mV/s;然后在0~-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,测量二次导数峰电流值,即为空白峰电流值Ip0;
(2)用微量进样器取一定量的蒽溶液加入到电解池中,进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,测量二次导数峰电流值Ip1,计算加入蒽后峰电流的差值ΔIp1(Ip1 - Ip0),按此方法,加入不同浓度的蒽标准溶液,即可得到相应的峰电流的差值ΔIp,峰电流值差值ΔIp与蒽浓度的对数呈现良好的线性关系,线性范围为1.0×10-12 -1.0×10-8mol/L,线性方程为ΔIp = -2.24×10-4 -1.54×10-5logC,C是浓度,单位是mol/L,ΔIp是峰电流差,单位是μA, 线性相关系数r=0.9995,检出限为9.0×10-13mol/L;
(3)结合上述线性关系,对未知浓度的蒽样品进行测定,计算出蒽浓度:在含有10mL pH4.5 的NaAc-HAc溶液的电解池中,以修饰电极ARS-SBA15/CPE为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极;实验在CHI842C电化学综合测试仪上进行,其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理;在0~-0.6 V电位范围内进行循环伏安扫描5圈, 扫描速度100mV/s;然后在0~-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,并进行二次导数处理;然后加入一定量的待测溶液,在0~-0.6 V电位范围内进行差分脉冲扫描,记录示差脉冲伏安图,并进行二次导数处理,得到峰电流的差值ΔIp,将ΔIp带入上述方程,可求算出待测液中蒽的浓度。
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