[发明专利]一种可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂及其制备方法有效
申请号: | 201210520158.2 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102942812A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 李义和;肖华;张哲;李文颍;胡天娇;王春华;李效东 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C09D4/02 | 分类号: | C09D4/02;C09D5/14;A01N43/50;A01P1/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外光 交联 咪唑 高分子 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂,其特征在于,其单体分子结构式为:
式中,R1为碳原子数为1~15的直链型长链烷基,R1 = C1H3 ~ C15H25 ;R2为烷基丙烯酸酯基团、烷基环氧乙烷基团或烷基苯乙烯基团等;将所述单体经辐照交联固化,即成。
2.一种如权利要求1所述可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将咪唑与卤代烃混合,实现咪唑的烷基化:将咪唑与极性溶剂按照摩尔比为1/1~1/1.5的比例混合,配制成咪唑的极性溶剂溶液,再按照咪唑与NaOH固体的摩尔比为1/1~1/2的比例往咪唑的极性试剂溶液中加入NaOH固体,机械搅拌25~35 min后,然后超声震荡25~35 min;接着加入卤代烃的极性溶剂溶液,升温至55~65℃,保持搅拌12-16h;反应液过滤,滤液用旋转蒸发仪旋除溶剂,残余物采用柱层析分离,得到黄色液体,即为烷基化咪唑;
所述咪唑分子结构为“1,3-二氮杂-2,4-环戊二烯”;
所述烷基为直链型,碳原子数为1~15个;
所述柱层析分离的洗脱液为二氯甲烷与甲醇按照体积比为20/1~10/1的混合液;
(2)将步骤(1)所得烷基化咪唑与卤代烷基丙烯酸酯混合,进行反应,得到可紫外光交联的抗菌单体:
将卤代烷基丙烯酸酯与烷基咪唑按照摩尔比为2/1-1/1的比例混合均匀,加入三口烧瓶中,再加入相当于烷基化咪唑质量4-6%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为阻聚剂,在40~60℃下搅拌24-30h,得到淡黄色液体;得到的淡黄色液体溶于二氯甲烷中,-1~1℃下用乙醚沉降,得到的清亮粘性液体为目标产物,即可紫外光交联的抗菌单体;
(3)将步骤(2)所得可光交联的抗菌单体与交联剂、引发剂、无水有机溶剂混合均匀,制成涂层:所述交联剂用量为抗菌单体质量的10-12wt%,所述引发剂用量为抗菌单体质量的2-4 wt%;所述无水有机溶剂用量为抗菌单体质量的20-30wt%;
然后将涂层通过辐照交联,得到咪唑盐高分子抗菌薄膜:辐照源为紫外灯,辐射强度为8-10mWPcm2。
3.根据权利要求2所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述卤素为氯、溴或碘。
4.根据权利要求2或3所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,超声震荡时间为30 min;升温至60℃。
5.根据权利要求2或3所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述极性溶剂为乙腈、乙苯或四氢呋喃。
6.根据权利要求2或3所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述卤代烷基丙烯酸酯,其中的卤素为氯、溴或碘,烷基为直链型,碳原子数为1-15。
7.根据权利要求2或3所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的添加量相当于烷基化咪唑质量的10%。
8.根据权利要求2或3所述的可紫外光交联的咪唑盐型高分子抗菌剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;所述引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮,所述无水有机溶剂为乙醇、甲醇或甲苯。
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