[发明专利]一种磁性高分子复合微球的制备方法无效
申请号: | 201210520326.8 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103007892A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 石中亮;孙娜;刘桂青;姚淑华 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 高分子 复合 制备 方法 | ||
1.一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
(1)将含Fe3+,Fe2+的化合物加入三口瓶,通N2保护,水浴加热至50℃,在快速搅拌条件下,匀速滴加碱性水溶液到三口瓶中,调节溶液pH值大于9,快速搅拌0.5-1 h,升温至75℃,保温熟化0.5-1 h,固液分离,在25℃下用1:1的乙醇/水溶液超声处理1-2 h,洗涤,于80-100℃真空干燥;
(2)在室温下,将Fe3O4纳米颗粒与海藻酸钠凝胶均匀混合后,用注射器缓缓将磁性凝胶滴至CaCl2溶液中成球,陈化12-36 h后,用去离子水洗掉凝胶球表面的Cl-;
(3)在室温下,将磁性高分子凝胶球加入到壳聚糖的酸溶液中,缓慢搅拌12-36 h后,将凝胶珠浸泡在戊二醛中,缓慢搅拌12-36 h,磁性分离,用去离子水和无水乙醇洗涤,在60-80℃真空干燥,得到磁性高分子复合微球,研磨成粉末备用。
2.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述Fe3+盐为FeCl3, Fe(NO3)3, Fe2(SO4)3, NH4Fe(SO4)2中的一种或几种,所述Fe2+盐为FeCl2, Fe(NO3)2, FeSO4, (NH4)2Fe(SO4)2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述Fe3+盐与Fe2+盐的摩尔比为5:(1~10)。
4.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述碱性水溶液为NH4OH溶液、LiOH溶液、NaOH溶液、KOH溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钠凝胶浓度为1%~10%, 所述CaCl2溶液浓度为1%~10%。
6.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖溶液质量百分比浓度为1%~10%,所述壳聚糖与铁质量比100:(1~1000)。
7.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述酸溶液为甲酸、乙酸、柠檬酸、稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种,酸的质量百分比浓度为1%~15%。
8.根据权利要求1所述的一种磁性高分子复合微球的制备方法,其特征在于,所述搅拌速率为500~1000r/min,搅拌速率为50~100r/min。
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