[发明专利]ICP-MS分析食品污染物中金属元素用内标溶液及其配制方法无效

专利信息
申请号: 201210520735.8 申请日: 2012-12-06
公开(公告)号: CN103852514A 公开(公告)日: 2014-06-11
发明(设计)人: 高燕;张英新;徐锁平;龙沛 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: G01N27/64 分类号: G01N27/64
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 刘徐红
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: icp ms 分析 食品 污染物 金属元素 用内标 溶液 及其 配制 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种金属元素检验用内标溶液及其配制方法,特别涉及一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析食品污染物中金属元素用内标溶液及其配制方法,属于食品检测技术领域。

背景技术

为保证食品安全,保障公众身体健康和生命安全,卫生部于2005年发布强制性国家标准GB 2762-2005食品中污染物限量,包括铅,镉,汞,砷,铬,铝,硒,氟,苯并(a)芘,N-亚硝胺,多氯联苯,亚硝酸盐,稀土元素等13项指标;其中金属指标有8项,共23个元素。

通常采用灵敏度较高的电感耦合等离子体质谱法进行分析。现有市售内标溶液为单一成分标准溶液,由于元素性质差异,采用单一内标元素通常不能完全校正所有元素的仪器波动,从而导致分析结果误差大。

因此,提供一种成分设计合理,适用性广并且准确性高的ICP-MS分析食品污染物中金属元素用内标溶液及其配制方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种成分设计合理,适用性广并且准确性高的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析食品污染物中金属元素用的内标溶液。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种ICP-MS分析食品污染物中金属元素用内标溶液,包括内标元素和酸性介质,其中,所述内标元素为:钪(Sc)、铑(Rh)、铟(In)和铼(Re)。

所述内标元素的基体材料为内标元素单质或其化合物,优选为:氧化钪、氯铑酸铵、铟和铼酸钾。

所述内标溶液中内标元素(钪、铑、铟和铼或其离子)的浓度为10.00~1000μg/ml。

所述内标溶液中每个内标元素的浓度相同;所述内标溶液中内标元素的浓度为:1000μg/ml、100.0μg/ml或10.00μg/ml。

所述酸性介质为体积分数3%的硝酸。在内标溶液中,体积分数3%的硝酸,用于维持内标溶液的稳定。

内标溶液的组成和浓度,见表1。

表1内标溶液的组成

元素FD-IS-01FD-IS-02FD-IS-03Sc、Rh,In,Re1000μg/ml100.0μg/ml10.00μg/ml

本发明的另一目的在于提供一种ICP-MS分析食品污染物中金属元素用内标溶液的配制方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种上述ICP-MS分析食品污染物中金属元素用内标溶液的配制方法,包括如下步骤:

(1)选择内标元素的基体材料作为原料,分别溶解;

(2)将步骤(1)所得溶液按要配制的内标溶液中各内标元素的浓度比例混合;

(3)用体积分数3%硝酸稀释至内标元素的相应浓度,得内标溶液。

步骤(1),所述基体材料是氧化钪、氯铑酸铵、铟和铼酸钾。溶解氧化钪、铟和铼酸钾采用的溶剂为硝酸,溶解氯铑酸铵采用的溶剂为盐酸,分别配制成浓度为500.0~10000μg/ml的标准溶液。

步骤(3)所得内标溶液中内标元素的浓度为10.00~1000μg/ml。所述内标溶液中内标元素的浓度相同,为:1000μg/ml、100.0μg/ml或10.00μg/ml。

其中,基体材料及其主体纯度见表2。

表2基体材料及其主体纯度

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