[发明专利]一种无表面气痕的超微孔聚合物材料制备方法在审
申请号: | 201210520751.7 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103849078A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 姜明;熊传溪;李海蓉;何力;董丽杰 | 申请(专利权)人: | 姜明 |
主分类号: | C08L25/08 | 分类号: | C08L25/08;C08L23/06;C08L23/12;C08L25/06;C08L63/00;C08F212/08;C08F2/26;C08J9/00;B29C43/58 |
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地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 微孔 聚合物 材料 制备 方法 | ||
1.一种无表面气痕的超微孔聚合物材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1) 采用一步相分离乳液聚合方法制备聚合物纳米核壳粒子;
2) 利用所制得的聚合物核壳粒子,通过熔融共混或原位聚合方法得到超微孔聚合物材料。
2.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,材料具有闭孔结构;采用聚合物纳米核壳粒子作为填充材料,聚合物核壳粒子壳层具有化学交联结构。
3.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤1)中,配方如下:所用的单体为苯乙烯,分两阶段加入;连续相蒸馏水与单体的质量比约为1.48;单体溶剂异辛烷与单体的质量比区间约为0.41~0.77;引发剂过硫酸钠与单体的质量比区间约为0.01~0.02,以水溶液形式分两阶段加入;分子量调节剂叔十二烷基硫醇与单体的质量比区间约为0.05~0.09;乳化剂十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠与单体的质量比分别约为0.0068和0.0057,以水溶液形式加入;交联剂二乙烯基苯与单体的质量比区间约为0.06~0.16;共单体甲基丙烯酸与单体的质量比约为0.017,分两阶段加入;界面张力调节剂甲醇与单体的质量比区间约为0.15~0.44。
4.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤1)中,反应分两阶段进行,第一阶段为预聚合阶段,反应时间为75min,第二阶段为核壳结构稳定化阶段,反应时间为225min,反应温度为90℃,反应过程始终保持快速搅拌;反应结束后,经乙醇洗涤、鼓风干燥后得到聚合物核壳粒子。
5.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤2)中,聚合物基体材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、环氧树脂等聚合物体系。
6.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤2)中,对于采用熔融共混方法制备超微孔聚合物材料,聚合物基体材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等,其步骤包括:1)预混合:将聚合物基体粒料在温度140℃-160℃下熔融,螺杆转速为40-96rpm,时间3-5 min;然后加入所制得的聚合物核壳粒子,混合均匀;2)热压成型:迅速取出上述混合物,在热压机中进行热压,热压温度160-170℃,压力2-10MPa,时间5min,然后减压冷却。
7.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤2)中,对于采用原位聚合方法制备超微孔聚苯乙烯材料,其步骤包括:将所制得的聚合物核壳粒子与单体苯乙烯、引发剂偶氮二异丁腈搅拌混合20 min后,迅速升温至60 ℃,恒温恒速反应7 h后,将预聚体倒入模具中,常压下70 ℃干燥,继续聚合8 h后取样。
8.根据权利1所述的超微孔聚合物材料,其特征在于,在所述步骤2)中,对于采用原位聚合方法制备超微孔环氧树脂材料,其步骤包括:在环氧树脂中加入与树脂质量比为10%的正丁基缩水甘油醚活性稀释剂,充分混合后将所制得的聚合物核壳粒子混入,缓慢搅拌,混匀,最后加入与树脂质量比为20%的异佛尔酮二胺固化剂,搅匀后倒入模具;减压除气3小时,然后加热至110℃固化12小时。
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