[发明专利]一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)以邻硝基苯甲醛和乙酰乙酸甲酯为起始原料，在有机溶剂中，在催化剂作用下在40℃～80℃下反应1～4个小时，真空浓缩去除溶剂得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯油状物粗品，邻硝基苯甲醛与乙酰乙酸甲酯摩尔比为1：1.1～1.5，邻硝基苯甲醛与催化剂的摩尔比例为：1：0.01～0.05，邻硝基苯甲醛质量与有机溶剂体积比为1：1～5；

(2)将2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯油状物粗品溶于结晶溶剂中，于-10℃～20℃下搅拌结晶1～8小时，得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品，结晶溶剂用量与步骤(1)中所用有机溶剂的体积比为1~5：1；

(3) 2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品重结晶后得到2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯纯品，2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品质量与重结晶溶剂的体积比为1：1～10。

2.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(1)所述催化剂为吡啶或哌啶有机酸盐。

3.根据权利要求2所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：所述催化剂为甲酸吡啶、乙酸吡啶、甲酸哌啶、乙酸哌啶，其中优选乙酸哌啶。

4.根据权利要求1或2所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(1)邻硝基苯甲醛与催化剂的摩尔比优选为1：0.03。

5.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(1)反应所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，优选甲醇。

6.根据权利要求1或5所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(1)邻硝基苯甲醛质量与有机溶剂体积比优选为1：1.5-2。

7.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(1)优选反应温度为70℃，优选反应时间为2小时，邻硝基苯甲醛与乙酰乙酸甲酯摩尔比优选为1：1.2。

8.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的结晶溶剂为乙酸乙酯/石油醚、乙酸乙酯/环己烷、乙酸乙酯/正己烷其中的一种，混合溶剂中乙酸乙酯和另一种溶剂的比例为1：1～10，优选比例为1：5，结晶溶剂用量与步骤（1）中反应所用溶剂量体积比优选为2：1，结晶温度优选为0℃，结晶时间优选为4小时。

9.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(3)重结晶所用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇，优选甲醇。

10.根据权利要求1所述的2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯制备方法，其特征在于：步骤(3)中重结晶中2-硝基亚苄基乙酰乙酸甲酯固体粗品质量与溶剂体积比优选为1：3。