[发明专利]丙磺舒纯化方法有效
| 申请号： | 201210522104.X | 申请日： | 2012-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN102976980A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 王云超;李培培;游淇;岳涛;赵景瑞;柳泽岳 | 申请（专利权）人： | 山东省化工研究院 |
| 主分类号： | C07C311/16 | 分类号： | C07C311/16;C07C303/44 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙磺舒 纯化 方法 | ||
1.一种丙磺舒纯化方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将丙磺舒粗品与碱性物质在水中进行反应，至丙磺舒完全溶解；
（2）将步骤（1）的溶液降温，进行低温结晶，搅拌至析晶完全；
（3）过滤，将所得滤饼用水溶解，然后加酸调至酸性；
（4）过滤，将所得滤饼用水洗涤，然后过滤、干燥，得丙磺舒纯品。
2.根据权利要求1所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，丙磺舒粗品和体系中的水的摩尔比为1:30-100。
3.根据权利要求2所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，丙磺舒粗品和体系中的水的摩尔比为1:40-70。
4.根据权利要求1所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，所述碱性物质为有机碱、无机碱或者具有碱性的无机碱的盐，碱性物质以水溶液的形式滴入丙磺舒粗品和水的体系中。
5.根据权利要求4所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，所述碱性物质为二甲胺、二丙胺、三乙胺、氨水、NaOH、Na2CO3、KOH或K2CO3。
6.根据权利要求5所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，所述碱性物质为二丙胺、三乙胺或NaOH。
7.根据权利要求1所述的丙磺舒纯化方法，其特征是： 步骤（2）中，溶液温度降至-30～30℃；步骤（3）中，加酸调节pH至1-5。
8.根据权利要求7所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（2）中，低温结晶的温度为﹣20-10℃；步骤（3）中，用酸调节pH至1-2。
9.根据权利要求1所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，反应温度为20-100℃，丙磺舒和碱性物质的摩尔比为1:1-2；步骤（3）中，保持温度在0-80℃；步骤（4）中，滤饼用30-40℃的水进行洗涤。
10.根据权利要求9所述的丙磺舒纯化方法，其特征是：步骤（1）中，反应温度为30-80℃；步骤（3）中，保持温度在30-60℃。
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