[发明专利]一种荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯及其制备工艺和用途有效
申请号: | 201210523879.9 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102942544A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 张丽;李念光;姚卫峰;丁安伟;包贝华;陈佩东 | 申请(专利权)人: | 南京中医药大学 |
主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83;A61K31/365;A61P31/16 |
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地址: | 210023 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荆芥 内酯 甲基 苯甲酸 及其 制备 工艺 用途 | ||
1.荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯,具有如下结构:
2.一种如权利要求1所述的荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯的制备方法,其特征是包括如下步骤:
A.取荆芥内酯,对三氟甲基苯甲酸和4-二甲氨基吡啶适量,此三种物质物质的量比例为0.5~1.5∶1.5~2.5∶0.5~1.5,置于反应容器中,加入二氯甲烷,搅拌使其完全溶解,加入N,N’-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,此两种物质物质的量是荆芥内酯的1.5~2.5倍,于室温反应,TLC检验反应终点,得反应液;
B.将A步骤所得反应液,滴加甲醇使溶液澄清,加入硅胶,减压蒸馏溶剂至干,得硅胶混合样;
C.将B步骤所得硅胶混合样装柱进行柱层析,用体积配比为4~7∶1的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱,收集含有荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯的流份,合并后减压回收洗脱液,可得荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯白色结晶性粉末。
3.如权利要求2所述的荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯的制备方法,其特征是,步骤A中荆芥内酯,对三氟甲基苯甲酸和4-二甲氨基吡啶三种物质物质的量比例为1∶2∶1;加入的N,N’-二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,此两种物质物质的量是荆芥内酯的2倍;步骤C中石油醚-乙酸乙酯的体积配比为5∶1。
4.如权利要求1所述的荆芥内酯三氟甲基苯甲酸酯在制备抗流感病毒药物中的应用。
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