[发明专利]一种多孔氧化镁、制备方法及其用途有效
申请号: | 201210523958.X | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN103030159A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 陈运法;崔洪梅;武晓峰;唐文翔 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F5/06 | 分类号: | C01F5/06 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化镁 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种多孔氧化镁的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)配制可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液;
(2)将可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合,将得到的混合溶液移至密封的反应釜中,在110~220℃温度下反应;
(3)反应结束后,分离得到白色沉淀物,洗涤,干燥;
(4)将干燥后的白色粉末焙烧,得到多孔氧化镁。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐选自硝酸镁、氯化镁、硫酸镁或乙酸镁中的任意一种或者至少两种的混合物;
优选地,所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵中的任意一种或者至少两种的混合物。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为(0.8~1.5):1,优选1:1。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,所述反应釜为密封的聚四氟乙烯内衬的高压釜;
优选地,步骤(2)所述反应的温度优选125~205℃,进一步优选140~180℃;
优选地,步骤(2)所述的反应时间为5~24小时,优选7~22小时,进一步优选8~20小时。
5.如权利要求1-4之一所述的方法,其特征在于,所述分离选自过滤、离心分离、沉淀、重力沉降或离心沉降中的任意一种,优选过滤或离心分离,进一步优选离心分离;
优选地,分离得到白色沉淀物后,采用水和无水乙醇分别进行洗涤;
优选地,所述水洗的次数为1~5次,优选2~4次,进一步优选2次;优选地,所述无水乙醇洗的次数为1~4次,优选1~3次,进一步优选1次。
6.如权利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述干燥的温度为80~100℃,优选85~95℃;
优选地,将干燥后的白色粉末在空气气氛中焙烧。
7.如权利要求1-6之一所述的方法,其特征在于,所述焙烧温度为500~900℃,优选650~850℃,进一步优选700~800℃;
优选地,所述焙烧时间为0.5~5小时,优选1~4小时,进一步优选1~3小时;
优选地,所述焙烧过程中的升温速率为4~12℃/分钟,优选5~10℃/分钟。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1’)将可溶性镁盐作为镁源溶于水,配制可溶性镁盐的水溶液,将可溶性碳酸盐溶于水,配制可溶性碳酸盐的水溶液,作为沉淀剂;
(2’)将步骤(1’)得到的可溶性镁盐的水溶液和可溶性碳酸盐的水溶液混合,其中,可溶性镁盐和可溶性碳酸盐的摩尔比为1:1;
(3’)将步骤(2’)得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中,密封,在110~220℃恒温反应5~24h,反应结束后,自然冷却至室温;
(4’)离心分离得到白色沉淀物物,水洗两次,无水乙醇洗一次后,在80~100℃温度下干燥;
(5)将干燥后的白色粉末在空气气氛下,以5~10℃/分钟的速率升温,在500~900℃下焙烧1~3小时,自然冷却至室温,即得到多孔氧化镁。
9.一种由权利要求1-8之一所述方法制备得到的多孔氧化镁,其特征在于,所述多孔氧化镁的平均孔径为10~15nm,比表面积为100m2g-1,孔容为0.25~0.28cm3g-1。
10.一种如权利要求9所述的多孔氧化镁的用途,其特征在于,所述多孔氧化镁作为吸附剂、载体或催化剂。
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