[发明专利]一种超细稀土硅酸镁锶发光粉体及其制备技术

说明书

技术领域

本发明涉及稀土长余辉发光材料制备领域，具体地说是一种超细(＜5μm)稀土硅酸镁锶长余辉发光粉体及其制备技术。

背景技术

长余辉发光材料俗称夜光粉，该材料经特定波长的光(如紫外线或可见光等)激发后，能够在黑暗环境中持久发光。由于它们的蓄能发光行为，可用于制作发光涂料、发光塑料、发光纤维、发光纸等，在建筑装演、军事设施、交通运输、消防应急等领域得到广泛应用。目前使用的长余辉发光材料主要有三大类：一类是传统的硫化物系列长余辉发光材料，一类是铝酸盐体系长余辉发光材料，第三类是硅酸盐体系长余辉发光材料。与传统的硫化物长余辉材料相比，铝酸盐体系长余辉发光材料具有余辉亮度高，余辉长的优点，且对人体健康及环境都不会产生危害。但这类材料耐水性较差，需在颗粒表面进行物理化学修饰，以提高其稳定性。针对铝酸盐体系材料的这些缺点，研究人员开展了硅酸盐体系长余辉发光材料的研究，该类发光材料具有良好的化学稳定性、耐水溶性和热稳定性，价格便宜，成本低，且激发光范围宽，覆盖了从紫外到可见光区域，余辉呈现从蓝光到黄光连续变化的多种颜色发光。

目前长余辉发光材料的制备主要是通过高温固相反应进行，即将化学纯原料混合均匀后，在高温窑炉中还原气氛下锻烧，然后再经过细磨后获得发光粉。通过上述工艺获得的发光粉颗粒较粗，一般在10μm以上，且烧结温度高、烧结后形成的块体硬度大，大力研磨对粉体的发光性能造成比较大的损害。由于粒径相对较大，在一些对细度要求较高的场合不能使用，极大地限制了硅酸盐发光材料的应用及发展。

发明内容

本发明针对上述背景技术中的不足，在保证发光材料余辉性能的前提下，采用溶胶-凝胶技术和高温煅烧制备出颗粒粒径小于5μm的超细稀土硅酸镁锶发光粉体，该粉体具有粒径小、粒径分布窄、发光量子效率高、余辉寿命长的特点。

本发明通过以下技术方案实现。发光材料是以硅酸镁锶(Sr₂MgSi₂O₇)为基质晶相，Eu²⁺、Dy³⁺稀土离子作为激活剂(发光中心)，通过溶胶-凝胶技术制备出稀土硅酸镁锶前驱体和干凝胶，然后通过高温焙烧获得稀土硅酸镁锶发光材料，通过研磨最终得到粒径小于5μm的超细发光粉体。其化学组成式为Sr_2-x-yMgSi₂O₇:Eu²⁺_x，Dy³⁺_y，B³⁺_z，组成成分的加入比例为：Eu²⁺的加入量相当于Sr²⁺的1～4mol％，Dy³⁺的加入量相当于Sr²⁺的1～4mol％，B³⁺的加入量相当于Sr²⁺的5～20mol％

以下对本发明作进一步说明，具体步骤如下：

(1)按照上述化学组成准确称量硝酸锶、六水硝酸镁、硼酸、氧化铕及氧化镝，然后将硝酸锶、六水硝酸镁及硼酸溶于适量去离子水中，将氧化铕、氧化镝溶于一定浓度的硝酸溶液中，再将上述两种溶液混合，得到硝酸盐溶液；

(2)按照化学组成量取一定体积的正硅酸乙酯，并将其溶于适量的无水乙醇中，将得到的溶液与步骤一所得硝酸盐溶液混合，并置于恒温磁力搅拌器上进行搅拌；

(3)使用浓硝酸调节溶液pH值为1，设置恒温磁力搅拌器的温度为50～80℃，使正硅酸乙酯不断水解缩合，水分蒸发至溶液变为粘性溶胶，并最终转变成粘稠状凝胶。将得到的凝胶置于80～120℃恒温干燥箱中进行干燥，得到白色粉末状干凝胶；

(4)将干凝胶在弱还原气氛下于1000～1150℃高温炉中进行二次烧结3～6小时，取出冷却后，研磨过筛即可得到粒径小于5μm的超细稀土硅酸镁锶长余辉发光粉体。