[发明专利]一种萜烯酚树脂的生产方法无效

专利信息
申请号: 201210524255.9 申请日: 2012-12-10
公开(公告)号: CN102964569A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 叶大利 申请(专利权)人: 信宜松原化工有限公司
主分类号: C08G61/02 分类号: C08G61/02
代理公司: 广州中瀚专利商标事务所 44239 代理人: 盖军
地址: 525300 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 萜烯酚 树脂 生产 方法
【说明书】:

技术领域

 本发明属于林产化工技术领域,特别涉及到一种萜烯酚树脂的生产方法。

背景技术

萜烯酚树脂(terpene hydrocarbon and phenolic resin) 又称萜酚树脂,是一种酚改性树脂,是丙烯酸树脂,丁苯橡胶,天然橡胶和氯丁橡胶等的优良增粘剂,广泛应用于热熔胶胶黏剂、压敏胶黏剂、涂料、油墨、印刷电路、塑料改性、橡胶制品等工业。目前,萜烯酚树脂由优级松节油或95%的a-蒎烯和苯酚经催化剂聚合而成,所得到的萜烯酚树脂分子结构不合理,分子量大、羟值大、分布不均匀,形成的粘力不足,相溶性差。

发明内容

本发明的目的是提出一种萜烯酚树脂的生产方法,以得到高增粘的萜烯酚树脂,提高萜烯酚树脂的性能。

本发明的萜烯酚树脂的生产方法包括如下步骤:

A:在30~50℃的温度条件下,向苯酚和甲苯的混合液里滴加纯度不低于98%的a-蒎烯,并加入催化剂三氯化硼,至少搅拌一小时,然后在40~60℃的温度条件下静置3~4小时,得到初级反应物;

B:将初级反应物放入90~100℃的热水中进行水洗,以洗去三氯化硼,得到萜烯酚树脂脂液;

C:将萜烯酚树脂脂液澄清水后,放入蒸馏锅进行蒸馏加热至180℃,蒸出溶剂甲苯;然后再抽真空蒸馏加热,在-0.08Mpa~-0.1Mpa的真空度下加热至260℃,破坏真空后降温至240℃的条件下进行包装,得到固体的萜烯酚树脂。

具体来说,所述A步骤中,滴加的a-蒎烯与苯酚的质量比为1:0.17~0.25。

具体来说,所述A步骤中,三氯化硼质量占苯酚、a-蒎烯与三氯化硼的质量总和的6%。

具体来说,所述B步骤中,直到残留物为黄色脂液时,才表示已经洗去三氯化硼。

具体来说,所述C步骤中,采用氮气来破坏真空,以保证得到的萜烯酚树脂性质稳定。

本发明直接使用纯度不低于98%的a-蒎烯和工业苯酚来生产萜烯酚树脂,得到的萜烯酚树脂分子量分布均匀,羟值较小,达到了高增粘力的效果。据试验统计,本发明合成的萜烯酚树脂的平均分子量750g/mol, 最小分子量为600g/mol,最大分子量为1000g/mol,分子量分布均匀,分子结构合理,羟值为45-60左右,与丙烯酸的相溶性较好,增粘效果大大增强,剥离强度大,达到了用户的要求。

具体实施方式

下面通过对实施实例的描述,对本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步的详细说明。

实施例1:

A、将工业苯酚120kg和溶剂甲苯550kg加入反应釜中,开始搅拌,转速为400转/分钟,然后加入40kg催化剂三氯化硼,同时开始滴加纯度不低于98%的a-蒎烯,按500kg/h滴速滴加500kg,在此过程中反应温度控制在30℃,反应1小时后,将温度控制在40℃保温4小时,得到含有萜烯酚树脂和三氯化硼的甲苯溶液;

B、将上述甲苯溶液放入水洗锅水洗,加入90~100℃的热水进行水洗,洗去催化剂,得到黄色的萜烯酚树脂脂液;

C:将萜烯酚树脂脂液澄清水后,放入蒸馏锅进行蒸馏,首先加热至180℃,蒸出溶剂甲苯;然后再抽真空蒸馏,在-0.08Mpa~-0.1Mpa的真空度下加热至260℃,用氮气破坏真空后降温至240℃的条件下进行包装,得到固体的萜烯酚树脂。

本实施例得到的萜烯酚树脂的软化点为95℃,平均分子量为750g/mol,酸值为0.56mgKOH/g,回收率为86%。

 

实施例2:

A、将工业苯酚100kg和溶剂甲苯550kg加入反应釜中,开始搅拌,转速为400转/分钟,然后加入40kg催化剂三氯化硼,同时开始滴加纯度不低于98%的a-蒎烯,按500kg/h滴速滴加520kg,在此过程中反应温度控制在30℃,反应1.1小时后,将温度控制在45℃保温4小时,得到含有萜烯酚树脂和三氯化硼的甲苯溶液;

B、将上述甲苯溶液放入水洗锅水洗,加入90~100℃的热水进行水洗,洗去催化剂,得到黄色的萜烯酚树脂脂液;

C、将萜烯酚树脂脂液澄清水后,放入蒸馏锅进行蒸馏,首先加热至180℃,蒸出溶剂甲苯;然后再抽真空蒸馏,在-0.08Mpa~-0.1Mpa的真空度下加热至260℃,用氮气破坏真空后降温至240℃的条件下进行包装,得到固体的萜烯酚树脂。

本实施例得到的萜烯酚树脂的软化点为100℃,平均分子量为750g/mol,酸值为0.6mgKOH/g,回收率为86%。

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