[发明专利]一种用于金属铪碘化的原料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于金属铪碘化的原料的制备方法，该原料经碘化能得到用于原子能工业、信息产业、石油化工、航空航天等领域用的高纯金属铪、钛、锆。

背景技术

铪具有良好的热中子吸收截面和良好的耐蚀性能，是核反应堆的控制棒材料；铪具有良好的抗氧化和抗腐蚀性，是用于腐蚀环境中的最佳材料之选。除此之外，铪在冶金、化工、航空航天等领域都有非常重要的作用。例如，在冶金工业中向金属中添加微量的铪能改善其机械性能和高温下的抗氧化性；在不锈钢中添加少量的铪，能使钢的强度增加。在电子工业中，铪可作为制造真空管和集成电路、冷凝器和永久磁铁的材料等。

采用碘化法制备高纯的金属铪要求必须采用适合的原料：孔隙大小分布均匀，铪块的纯度高达95wt%以上，氢含量小于1000ppm，利于碘化操作。但由于铪粉粒度很小，为亚微米级，比表面能大，在摩擦和碰撞的过程中易燃，不利于碘化装炉和出炉；同时铪粉的粒度太小会影响碘化反应的沉积速度降低生产效率，因此直接还原制取的铪粉不能直接用于碘化法中，必须进行相应地处理。

发明内容

本发明的目的是提供一种疏松、多孔且孔隙大小分布均匀，铪的纯度高达95wt%以上，氢含量小于1000ppm，用于碘化的铪原料的制备方法。本发明对直接还原制取的铪粉进行真空烧结处理，烧结使铪粉成一定的形状，能满足碘化的要求；同时高温烧结还可除去铪中的部分杂质，防止碘化过程发生中毒现象。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于金属铪碘化的原料的制备方法，其制备过程包括如下步骤：

a.将铪粉压制成压坯（铪块）；

b.将得到的压坯烘干；

c.然后将压坯装入坩埚放在真空钨丝炉中进行真空烧结，得到用于碘化的铪原料。

在步骤a中，所述的铪粉的纯度大于90wt%，粒度小于1mm。

在步骤a中，压制时的压力为1~5Mpa。

在步骤a中，所述的压坯的形状为长方体或圆柱体。长方体尺寸为（长度>5mm）×（宽度>5mm）×（高度>5mm），典型尺寸为（10~200mm）×（10~80mm）×（10~80mm）。

在步骤b中，所述烘干的温度为40~200℃，时间为1~50小时，所述压坯必须彻底脱水。

在步骤c中，所述真空烧结的温度不低于500℃，最佳温度为500~1800℃。

在步骤c中，所述真空烧结的真空度为不高于5.0×10^-1Pa，最佳真空度为5.0×10^-1Pa~6.7×10^-4Pa。

在步骤c中，所述真空烧结时的加热方式采用分段保温的方法，如在200℃下保温0.5~4h。

在步骤c中，所述真空烧结的最终保温时间为不低于1小时，最佳保温时间为1~10小时。

在步骤c中，所述的坩埚的材料为不锈钢、锅炉钢、Mo、Ta、Hf、W、Nb或者上述金属的合金。

本发明通过真空烧结制得的用于碘化的铪的原料，可以满足碘化的要求，疏松、多孔且孔隙大小分布均匀，铪的纯度高达95wt%以上，氢含量小于1000ppm。

上述步骤所述的用于碘化原料的制备方法，该处理的金属不限于铪，还包括锆、钛、钒等适合碘化法提纯的金属。采用上述方法制得的用于碘化的锆、钛、钒等适合碘化法提纯的金属的原料，可以满足碘化的要求，疏松、多孔且孔隙大小分布均匀，锆、钛、钒等金属的纯度高达95wt%以上，氢含量小于1000ppm。

本发明的优点在于：

（1）在真空烧结时采用压制的方式将原料压制成一定的形状，防止铪粉在烧结出炉的过程中自燃。

（2）在真空烧结的过程中采用分段保温的方法，能有针对性的除去原料中的杂质。

（3）本发明制得的铪块用于碘化在摩擦和碰撞的过程中不易燃，利于碘化装炉和出炉。

（4）本发明制得的铪块能使杂质降到5wt%以下，特别是能使氢由5wt%以上下降到1000ppm以下，能防止铪在碘化的过程中发生中毒现象。本发明方法安全可控，利于碘化操作，提高碘化效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

本发明用于金属铪碘化的原料的制备方法，包括如下步骤：