[发明专利]一种柠檬酸晶体及其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸晶体及其生产方法，具体地，涉及一种特别适用于无水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的无水柠檬酸晶体。

背景技术

目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法或钙盐法提取、酸解、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量（无水柠檬酸晶体）占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量%时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行。含有无水柠檬酸晶体的柠檬酸溶液直接导入离心机进行固液分离，得到湿的无水柠檬酸晶体和柠檬酸结晶母液。

上述无水柠檬酸晶体产品的生产方法中，获得的柠檬酸晶体产品聚晶多（即两个以上的晶体粘连在一起并继续生长）、水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低，进而使得结晶系统的连续运行周期短。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够获得聚晶少、水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体的生产方法，以及由该方法制得的柠檬酸晶体。

本发明的发明人发现，在现有的结晶系统运行过程中，料液中的晶体含量高，晶体在系统内的滞留时间长，导致晶体互相碰撞严重，还容易包藏母液，故而获得的晶体产品质量低。

因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，该方法包括将柠檬酸含量为53-75重量%的柠檬酸料液以进料速度V1连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2≥V1，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量%。

通过上述技术方案，本发明在不影响产量的前提下减少了得到的柠檬酸晶体产品聚晶的量，能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体产品，并在一定程度上延长了柠檬酸生产系统的运行周期。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例1所得的柠檬酸晶体在光学显微镜（4×10倍）下的形态图；

图2是对比例1所得的柠檬酸晶体在光学显微镜（4×10倍）下的形态图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的柠檬酸晶体的生产方法包括将柠檬酸含量为53-75重量%，优选为55-72重量%的柠檬酸料液以进料速度V1连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2≥V1，优选V2/V1＝1.02-1.8:1，更优选V2/V1=1.19-1.56:1，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量%，优选为23-35重量%，更优选为23-30重量%。

其中，“晶体含量”是指实际结晶析出的柠檬酸晶体占料液总质量的质量百分比。本发明的发明人发现，V2/V1满足上述优选条件时，能够更好地实现本发明的目的。其中，V1可以为本领域的常规选择，一般地，相对于有效体积为10m³的结晶器，V1=1-10m³/h。

本领域技术人员能够理解的是，“维持结晶器中料液的体积基本不变”是指维持结晶器中料液的体积基本与开始出料时结晶器中料液的体积相等。一般地，结晶器中料液的体积基本上等于结晶器的有效体积（有效体积表示在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中容纳的液体的体积，一般为结晶罐、加热器及循环管实际体积总和的65-85%），故优选地，在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本上等于结晶器的有效体积，更优选为结晶器有效体积的9/10以上。

本发明中，所述浓缩结晶的条件可以在较宽范围内选择，优选情况下，所述浓缩结晶的条件包括温度为50-70℃。