[发明专利]一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及无机半导体复合材料，具体的是一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法。

背景技术

由于纳米TiO₂具有良好的化学稳定性、抗磨损性、低成本以及可直接利用太阳光等优点，而在光电转换、化学合成以及光催化氧化环境污染物等方面具有广阔的应用前景，但由于TiO₂光催化剂带隙较宽 (Eg=3.2 eV，λ=387 nm)，只有在λ<387 nm的紫外线激发下，价带电子才能跃迁到导带上形成光生电子和空穴，而且，由于光激发产生的电子和空穴的复合，导致光量子效率很低，为克服这些缺点，人们在提高其可见光催化活性和催化效率、有效利用太阳能等方面进行了大量的深入研究，采取多种手段对TiO₂进行改性，使TiO₂的响应光谱向可见光扩展，并且有效抑制电子-空穴的复合，提高纳米TiO₂的光催化效率。

过渡金属离子掺杂可在TiO₂晶格中引入缺陷位置或者改变结晶度，从而影响电子与空穴的复合，同时可能形成掺杂能级而扩展光吸收波长的范围，Fe₂O₃作为一种半导体材料，具有较窄的禁带宽度(Eg=2.2 eV，λ=563 nm)，其吸收光谱与太阳能光谱较为匹配，可以直接利用太阳能；但是，Fe₂O₃空穴的寿命短，易发生光腐蚀，因此将Fe₂O₃和TiO₂优点相结合，用Fe³⁺或者Fe₂O₃改性TiO₂成为近年来的研究热点。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法，通过改变钛酸四丁酯的加入量可以调节二氧化钛包覆层的厚度，本方法所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球尺寸均匀，直径在850~1100 nm，二氧化钛包覆的壳层厚度在50~100 nm之间。

本发明所提供的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法，具体的，包括以下步骤：

(1)将葡萄糖溶于去离子水中，形成质量浓度为0.15~0.20 g/mL的溶液，将该溶液移入反应釜中进行水热反应，温度为160~180℃，反应时间为6~8 h，离心干燥，得到碳球模板；

(2)将氯化高铁溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6: 1，铁离子的浓度为0.05~0.1 mol/L；

(3)将尿素溶解在上述溶液中，搅拌至溶解，其中尿素与铁离子的摩尔比为10: 1；

(4)将步骤(1)所得的碳球模板加入步骤(3)所得的溶液中，碳球与铁离子的摩尔比为8: 1，混合均匀后转移到烘箱中60~80℃保温48小时，离心干燥；

(5) 将步骤(4)所得的样品溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6: 1，将钛酸四丁酯加入上述溶液中，搅拌均匀，其中钛离子与铁离子的摩尔比为1: 1~1: 2；

(6)将步骤(5)所得的样品在450~500℃焙烧2小时，得到二氧化钛包覆三氧化二铁空心球。

附图说明

图1为实施例1所制备的三氧化二铁空心球的TEM图。

图2为实施例2所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的XRD图，图中标志*为二氧化钛的特征峰，?为三氧化二铁的特征峰。

图3为实施例2所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的TEM图。

图4为实施例3所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的TEM图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

实施例1