[发明专利]介孔状石墨型氮化碳/氮掺杂石墨烯溶胶纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210526266.0 | 申请日: | 2012-12-07 |
公开(公告)号: | CN102974283A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 冯雷雨;杨兰琴;陈银广;罗景阳 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 吴林松 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔状 石墨 氮化 掺杂 溶胶 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔状石墨型氮化碳/氮掺杂石墨烯溶胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯和表面活性剂加入到去离子水中,超声混合均匀,得到胶状溶液;
(2)向步骤(1)得到的胶状溶液中加入介孔状石墨型氮化碳,继续超声处理,然后再加入含氮化合物,加盖恒温搅拌,形成混合溶液;
(3)将步骤(2)得到的混合溶液转入具有特氟龙内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应,自然冷却,然后反复洗涤以去除吸附在材料表面的氨,干燥后即得到介孔状石墨型氮化碳/氮掺杂石墨烯溶胶纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十八烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,超声混合时间为30~60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,所述的氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为2:1~10:1,胶状溶液的浓度为(20~50)g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,含氮化合物为氨水、尿素或吡啶。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,超声处理的时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中,氧化石墨烯与mpg-C3N4的质量比为1:49~1:1,氧化石墨烯与含氮化合物的质量比1:10~1:100;
或所述的步骤(2)中,恒温搅拌的温度为在20-35℃,恒温反应时间为30~60min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,反应温度为150~200℃,反应时间为6~20h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中,用5%盐酸和蒸馏水洗涤;
或所述的步骤(3)中,干燥方式为冷冻干燥和60℃烘干,干燥时间为12~48h。
10.一种上述权利要求1-9中任一所述的制备方法制得的介孔状石墨型氮化碳/氮掺杂石墨烯溶胶纳米复合材料,其特征在于:所述的复合材料中介孔状石墨型氮化碳均匀无序地分布在氮掺杂石墨烯上,介孔状石墨型氮化碳的孔径10-20nm,比表面积为50-300m2/g,氮掺杂石墨烯为3-8层,层厚为0.9-1.5nm。
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