[发明专利]一种联苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210526890.0 申请日: 2012-12-10
公开(公告)号: CN102976881A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 齐陈泽;程凯 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C07B37/00 分类号: C07B37/00;C07C41/30;C07C43/205;C07C25/18;C07C17/263;C07C15/14;C07C15/24;C07C1/32
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 王余粮
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 联苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种联苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:采用水为溶剂,在醋酸钯的作用下,在重氮化溶液中加入芳基硼酸,即制得联苯。

2.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述重氮化溶液是指芳香胺经重氮化反应后获得的溶液。

3.根据权利要求2所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述的芳香胺为苯胺、对甲基苯胺、间甲基苯胺、邻甲基苯胺、间二甲基苯胺、邻二甲基苯胺、间甲氧基苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对碘苯胺、对硝基苯胺、邻氯苯胺、邻硝基苯胺的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述芳基硼酸为对甲氧基苯硼酸、间甲氧基苯硼酸、邻甲氧基苯硼酸、对溴苯硼酸、对乙酰基苯硼酸、2-萘硼酸、1-萘硼酸、对氟苯硼酸,间氟苯硼酸的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述反应温度为25oC,反应时间为6小时。

6.根据权利要求2所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述芳香胺的用量为0.01mol,芳基硼酸用量为0.01mol,醋酸钯的用量为0.5mmol。

7.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:在25ml单颈烧瓶中,将0.01mol苯胺溶于6ml浓HCl和6ml水混合液中,混合物冰浴冷却至零摄氏度,搅拌下苯胺盐酸盐结晶析出;继续搅拌滴加亚硝酸钠溶液,终点用淀粉-KI试纸检验,温度不超过5摄氏度;搅拌10分钟,将0.01mol的苯硼酸和0.5mmol醋酸钯加入反应液中,搅拌10分钟后将温度升至室温,室温下搅拌3小时;反应完毕,加入10ml乙醚分别提取三次,合并萃取液旋干溶剂后,柱分离即得产品。

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