[发明专利]一种联苯的制备方法有效
申请号: | 201210526890.0 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN102976881A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 齐陈泽;程凯 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C41/30;C07C43/205;C07C25/18;C07C17/263;C07C15/14;C07C15/24;C07C1/32 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 制备 方法 | ||
1.一种联苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:采用水为溶剂,在醋酸钯的作用下,在重氮化溶液中加入芳基硼酸,即制得联苯。
2.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述重氮化溶液是指芳香胺经重氮化反应后获得的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述的芳香胺为苯胺、对甲基苯胺、间甲基苯胺、邻甲基苯胺、间二甲基苯胺、邻二甲基苯胺、间甲氧基苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对碘苯胺、对硝基苯胺、邻氯苯胺、邻硝基苯胺的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述芳基硼酸为对甲氧基苯硼酸、间甲氧基苯硼酸、邻甲氧基苯硼酸、对溴苯硼酸、对乙酰基苯硼酸、2-萘硼酸、1-萘硼酸、对氟苯硼酸,间氟苯硼酸的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述反应温度为25oC,反应时间为6小时。
6.根据权利要求2所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:所述芳香胺的用量为0.01mol,芳基硼酸用量为0.01mol,醋酸钯的用量为0.5mmol。
7.根据权利要求1所述的一种联苯的制备方法,其特征在于:在25ml单颈烧瓶中,将0.01mol苯胺溶于6ml浓HCl和6ml水混合液中,混合物冰浴冷却至零摄氏度,搅拌下苯胺盐酸盐结晶析出;继续搅拌滴加亚硝酸钠溶液,终点用淀粉-KI试纸检验,温度不超过5摄氏度;搅拌10分钟,将0.01mol的苯硼酸和0.5mmol醋酸钯加入反应液中,搅拌10分钟后将温度升至室温,室温下搅拌3小时;反应完毕,加入10ml乙醚分别提取三次,合并萃取液旋干溶剂后,柱分离即得产品。
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