[发明专利]一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法有效
申请号: | 201210527530.2 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN102994236A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 张勇;郭春林;李鹏婧;李沅锴;苟荣;吴向东 | 申请(专利权)人: | 成都圆大生物科技有限公司 |
主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C11C1/10;C11C1/08 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 611630 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 omega 大于 90 脂肪酸 方法 | ||
1.一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:以粗鱼油为原料,依次经过分子蒸馏预纯化脱除游离脂肪酸步骤、乙醇钠为催化剂使鱼油与乙醇进行两次转酯化反应制备脂肪酸乙酯步骤、分子蒸馏对脂肪酸乙酯第一次纯化步骤、尿素包合技术对脂肪酸乙酯第二次纯化步骤、分子蒸馏对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色步骤、活性白土吸附降低过氧化值步骤、氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤,即得Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述脱除鱼油中游离脂肪酸的预处理所用的分子蒸馏,温度100~300℃、压力0.1~100Pa;收集蒸余部分得脱酸鱼油,脱酸后的鱼油其酸价小于0.5mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述对脂肪酸乙酯第一次纯化的分子蒸馏,温度80~200℃、压力0.1~20Pa,收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量>50%的脂肪酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述对尿包后的脂肪酸乙酯再次纯化脱色的分子蒸馏,温度100~200℃,压力0.1~10Pa,收集蒸余部分得Omega-3乙酯含量>90%的脂肪酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:脱酸鱼油与乙醇进行的转酯化反应其步骤如下:取乙醇和乙醇钠搅拌混合均匀,加入到装有脱酸鱼油的反应釜中,温度40-70℃,搅拌3-4h;然后浓缩回收乙醇后静止1-3h分离出甘油;用水进行洗涤,分出水层,在70-85℃,-0.08~-0.09MPa下真空干燥;酯化率>98%;其中,乙醇钠的质量百分比为鱼油质量的0.5-1.5%,无水乙醇与鱼油质量比为1~3:1。
6.根据权利要求5所述的一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述乙醇质量百分含量>98%,脱酸原料鱼油酸价0.5mgKOH/g。
7.根据权利要求1所述一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于,脂肪酸乙酯的尿素包合步骤如下:
尿素加入装有乙醇的尿包罐中,搅拌溶解后加入蒸馏后鱼油,在70-80℃条件下搅拌0.5-1h,然后冷却降温到5-10℃;离心分离出固体物质,滤液回收乙醇后再加水搅拌0.5-1h,静止分层,油层在真空度-0.08~-0.09MPa,温度80-85℃下干燥;
脂肪酸乙酯与尿素的质量比为1:1~2,尿素与乙醇的质量比为1:3~5;其Omega-3乙酯含量大于80%。
8.根据权利要求1所述一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述活性白土吸附降低过氧化值步骤为:活性白土加入装有纯化Omega-3鱼油的脱色罐中,在75-85℃,真空度-0.04~0.09MPa下搅拌吸附0.5-1h,然后降温到35-45℃,过滤得到Omega-3含量大于90%的脂肪酸乙酯;其中,尿包后的脂肪酸乙酯与白土的质量比为100:1~5。
9.根据权利要求7或8所述一种制备Omega-3大于90%的脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所用尿素、乙醇、白土为食品级,乙醇质量百分比含量为90%~98%。
10.根据权利要求1所述一种制备脂肪酸乙酯的方法,其特征在于:所述氢氧化钠乙醇溶液脱除茴香胺步骤是:将氢氧化钠溶于乙醇中后溶液加入装有白土脱色的脂肪酸乙酯洗涤罐中,搅拌0.5-1h;加水洗涤3次,去水;再干燥脱水,0.08-0.09MPa真空度,温度80-85℃;其中,氢氧化钠乙醇溶液的质量百分比浓度为3~5%(M/V),脂肪酸乙酯与氢氧化钠乙醇溶液的质量体积比为1:1~2。
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