[发明专利]一种共聚聚酰亚胺中空纤维气体分离膜的制备方法

权利要求书

1.一种共聚聚酰亚胺中空纤维气体分离膜的制备方法，其特征在于：采用2,2’-双（3,4-二羧基苯基）六氟丙烷二酐（6FDA）为二酐单体、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺（TMPDA）和2,7-二氨基芴（DAF）中的一种或二种混合为二胺制备共聚聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或二种混合；

其中2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺（TMPDA）在二胺中的比例为0～100摩尔％，2,7-二氨基芴（DAF）在二胺中的比例为100～0摩尔％；

采用共聚聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或二种混合配制铸膜液经纺丝喷头通过干-湿法纺制中空纤维。

2.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：

纺制中空纤维膜所用的材料为聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或二种混合，它们具有如下结构通式：

其中m和n分别为0~400中的整数，且m+n=100~800。

3.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：

所用的纺丝液浓度质量分数为15-45%，所用溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮中的一种或二种溶剂的混合物。

4.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：

纺丝芯液所用溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇中的一种或二种混合物的水溶液，浓度为5-100%。

5.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：纺丝温度为室温至80°C。

6.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：采用干-湿法纺丝，干纺距离为0-20cm，凝胶浴采用水浴，温度0-50°C。

7.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于：

采用二酐单体、二胺制备共聚聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或二种混合过程为；

(1)将二胺单体和二酐单体在非质子性极性溶剂中于0～50℃缩聚，2～24小时后得到固含量为10～25％的聚酰胺酸溶液；

(2)以乙酸酐为脱水剂，叔胺为催化剂进行化学亚胺化，反应2～24小时所得产物在醇介质中沉淀、过滤后在真空下，100～250℃干燥后的聚酰亚胺聚合物。

8.按照权利要求7所述的的制备方法，其特征在于：

所述非质子性极性溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或二种混合；

脱水剂选用乙酸酐，催化剂选用三乙胺或吡啶，醇为甲醇或乙醇；

二胺单体和二酐单体用量摩尔比1:1；

脱水剂用量，脱水剂：二胺=5：1（摩尔比）；

催化剂用量，脱水剂：二胺=5：1（摩尔比）。