[发明专利]一种氮化物荧光粉材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED用荧光粉技术领域，尤其是一种氮化物荧光粉材料及其制备方法。

背景技术

随着LED相关技术的进步，白光LED在发光效率、使用寿命、降低成本等方面均取得了很大的进展。伴随着能源问题的显现，高效节能无污染的LED有着广泛的应用前景，LED照明也是科研工作者追求的远景目标。但是市场上的白光LED产品主要是采用GaN芯片激发黄色荧光粉来实现白光，这种模式的产生白光存在一个严重的不足就是缺少红色成分，阻碍了LED尤其是在照明领域的推广和应用。

目前，解决白光LED缺少红色成分的方法就是在红色荧光粉中加入红色荧光粉，以提高其显色指数。但是市场上常见的以硫化物体系为主的红色荧光粉存在发光效率低、化学稳定性差的缺点，限制了其在白光LED中的应用。

Eu激活的氮化物荧光粉具有高的发光效率并且化学稳定性好，激发波长范围宽，是一种理想的LED用红色荧光粉。常规的合成氮化物荧光粉的方法采用金属直接氮化法，该方法所用原料为将价格昂贵，化学稳定性差的金属进行氮化后合成，或者直接购买价格更加昂贵且极不稳定的金属氮化物合成，上述两种方法均须在手套箱中在惰性气氛保护下操作，成本高工艺复杂，不利于工业化批量生产。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种氮化物荧光粉材料，该荧光粉材料适合紫外、近紫外或蓝光等激发源激发，发射波长在600-680nm的红色发光，是一种性能优良的LED用荧光粉；

本发明的目的之二是提供一种上述荧光粉材料的制备方法，该方法采用合金工艺将稳定性较差的单质金属或非金属熔炼形成稳定性好的合金，适于工业化批量生产。

一种氮化物荧光粉材料，其特别之处在于：化学通式为M_2-xSi_5-yAl_yN₈:xEu,其中，M代表碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或两种的组合，并且上述x、y满足0.01≤x≤0.3，0<y≤1.0。

一种前述氮化物荧光粉材料的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：

(1)按照前述的化学通式，将碱土金属Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或两种的组合与单质Si、金属Al、金属Eu按化学计量比在电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；

(2)将得到的合金破碎球磨后在保护气氛下高温烧结，冷却取出后洗涤干燥，即得到本发明的氮化物荧光粉材料。

化学通式中各元素组分来源于金属或非金属单质。

化学通式中各元素组分的混合通过电弧熔炼炉形成合金的方式完成。

步骤(2)中保护气氛为大于3N的氮气。

步骤(2)中高温烧结合成过程中烧结温度为1400℃-1800℃，烧结时间5-10h。

步骤(2)中洗涤过程是采用去离子水浸洗直到洗涤液Ph值为中性。

步骤(2)中干燥温度为120℃。

本发明方法的有益效果是：

1、本发明的发光材料为Eu激活的氮化物，量子效率高，物理化学性能稳定，抗衰减性能优良。

2、本发明的发光材料激发波长范围宽，能够适于多种波段激发源激发。

3、本发明采用合金法合成氮化物荧光粉，通过合金熔炼工艺将活泼性高的金属(或非金属)熔炼形成稳定性好的合金体，避免金属氮化物等价格昂贵且化学性质极不稳定的原材料，使过程更加简单易行，工艺窗口宽，利于各批次产品的性能稳定。

4、省去了常规方法中的金属氮化过程，产品成本大幅降低。

附图说明

图1为本发明实施例1中制备的Sr_1.96Si_4.5Al_0.5N₈:0.04Eu荧光粉的XRD(X射线衍射)图，其中横坐标为X射线入射角，纵坐标为衍射峰的相对强度；

图2为本发明实施例1中制备的Sr_1.96Si_4.5Al_0.5N₈:0.04Eu荧光粉的发射光谱图。

具体实施方式

下面对本发明做详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1：

Sr_1.96Si_4.5Al_0.5N₈:0.04Eu荧光粉的制备。