[发明专利]一种Dy和Eu共激发的高演色型单相荧光粉及其制备方法无效
申请号: | 201210527941.1 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN103013512A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 毕自贵 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团公司 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dy eu 激发 高演色型 单相 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种Dy和Eu共激发的高演色型单相荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)是绿色环保型的半导体光源,具有低能耗、长寿命,体积小,结构稳固,方向性好、响应快,无辐射等优点。但单一荧光粉封装的LED产品演色指数较低,Ra<75。虽然多种类荧光粉混合后封装样色指数Ra可以高于75,但光通量较低。在LED芯片工作时核心温度高达180℃,不同体系混合的LED荧光粉性能会在短时间内衰变,损害寿命,甚至造成死灯等现象。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Dy和Eu共激发的高演色型单相荧光粉,其化学稳定性好,单一组分演色指数高;
本发明的目的之二是提供一种上述荧光粉的制备方法。
一种Dy和Eu共激发的高演色型单相荧光粉,其特别之处在于,其化学式为:Dyx3+Euy2+:Y3Gd5O12,其中0.1≤x≤0.99并且0.1≤y≤0.99。
得到的荧光粉是氧化镝和氧化铕共同掺杂入Y3Gd5O12石榴石结构的基质中,而受蓝光LED光谱激发的是还原态的Dy3+和Eu2+元素。
得到的荧光粉经XRD检测显示是Y3Gd5O12纯相化合物。
一种Dy和Eu共激发的高演色型单相荧光粉的制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:将氧化钇或钇盐、氧化钆或钆盐、氧化镝或镝盐、氧化铕或铕盐按权利要求1的配比混合均匀,在氢气、一氧化碳气或10%比例的氮氢混合气条件下,或者氢气与一氧化碳混合气条件下,进行还原烧结,烧结温度在1500-1700℃之间,烧结时间在5-10小时之间,完成后在同样还原气氛下通过10-15小时自然降温,取出后将荧光粉破碎至可以通过100目标准分样筛并在PH=1的浓硝酸下洗涤,洗涤后干燥即可。
本发明提供了一种蓝光半导体照明器件上应用的高演色型单相荧光粉及其制备方法,该荧光粉与现有常规LED器件荧光粉使用方法一致,可以弱酸、弱碱条件下的有机硅胶进行LED封装,该种LED荧光粉无需添加其他体系荧光粉,作为纯相单一化合物在蓝光LED激发下即可封装成演色指数75以上的照明器件。
附图说明
图1是本发明Dy3+0.2Eu2+0.4:Y3Gd5O12荧光粉的LED蓝光激发和发射光谱图,其中横坐标代表波长,纵坐标代表发光强度。
具体实施方式
本发明的荧光粉可以作为单独荧光粉与LED直接封装,也可与其他化学体系荧光粉混合后与封装,以期得到更高亮度,更高演色指数的LED光源。本发明提供的Dy3+Eu2+:Y3Gd5O12荧光粉可在单一组分下将LED演色指数提升至75以上,并且该荧光粉在180℃抗老化能力极强,可有效提升LED寿命。
制备本发明的荧光粉所需材料:(1)氧化钇或钇盐(2)氧化钆或钆盐(3)氧化镝或镝盐(4)氧化铕或铕盐。混合均匀,装入刚玉坩埚内。在氢气,一氧化碳气或氮氢混合气,氢气与一氧化碳混合气任一种条件下进行还原烧结。烧结温度在1500-1700℃之间,烧结时间在5-10小时之间。并在该还原气氛下通过10-15小时缓慢降温,取出后荧光粉破碎并在浓硝酸下洗涤。
该荧光粉使用氧化钇,氧化钆,氧化镝,氧化铕在还原气氛下高温烧结制备。可以使用氢气,一氧化碳气,氮氢混合气,氢气与一氧化碳混合气任意一种进行还原烧结。
烧结后的荧光粉进行轻微破碎,将粉碎颗粒在浓硝酸下洗涤后低温(小于150℃)下烘干,即可得到Dy3+Eu2+:Y3Gd5O12荧光粉成品。
实施例1:
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