[发明专利]一种NaNdF4纳米棒发光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土发光材料制备技术领域，尤其涉及一种NaNdF₄纳米棒发光粉的制备方法。

背景技术

稀土纳米发光材料是指粒子尺寸在1-100nm的发光材料。纳米材料的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应使其在光学、热学、电学、磁学性质等方面呈现出与常规材料不同的特性，碱金属稀土氟化物纳米材料（AReF₄，A=Li、Na、K，Re=稀土元素）的能级结构、能量传递和光谱性质等方面的特殊性，以及其制备的发光材料具有高亮度、高稳定性、粒度均匀、分布窄等特点，使其广泛应用于发光、显示、光信息传输、生物标记、激光等领域。然而，采用传统的高温高压方法制备碱金属稀土氟化物能耗高、操作复杂、设备要求高。因此，寻找在温和反应条件下合成形貌、尺寸均一的氟化物纳米晶体的制备方法已成为必然的趋势。目前，出现了一些合成碱金属稀土氟化物纳米材料的新方法；如Zhang等人采用机械化学方法，利用碱金属氟化物粉末和稀土氟化物粉末反应制备了碱金属稀土复合氟化物；Yan等人利用Na（CF₃COO）和Re（CF₃COO）₃的共热分解反应制备了NaReF₄（Re=Pr,Lu,Y）纳米晶。Cui等人以Nd（C₃H₇COO）₃·Phen和Nd（NO₃）₃·Phen为前驱溶液，用温和的水热法合成了NaNdF₄纳米晶。但这些方法大多需要无水和无氧环境，反应时间长，反应温度高，此外制备过程中还使用了大量的有机物质如油酸、油胺和三辛基膦等，在受热处理后热分解产物通常有毒，后处理工序复杂，以及会造成环境污染等。

 

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种NaNdF₄纳米棒发光粉的制备方法，其所需设备简单、操作工艺便利，可通过调节反应体系的pH值、起始反应物的摩尔比、反应温度和反应时间等实现对稀土氟化物NaNdF₄的物相和形貌尺寸进行精确控制。

本发明所采用的技术方案：一种NaNdF₄纳米棒发光粉的制备方法，采用氧化钕（Nd₂O₃）、硝酸（HNO₃）、氟化钠（NaF）、乙二胺四乙酸二钠（Na₂H₂EDTA）、氨水（NH₄OH）、无水乙醇（C₂H₅OH）为原料，按照以下步骤进行：

（1）用10mol/L的HNO₃溶解Nd₂O₃，加热搅拌至溶液变澄清后，继续加热至溶液剩余8%-12%，即制得反应前驱物Nd（NO₃）₃溶液；

（2）制备螯合剂Na₂H₂EDTA溶液，在磁力搅拌条件下与反应前驱物Nd（NO₃）₃溶液混合，使溶液中Nd³⁺和Na₂H₂EDTA的摩尔比为1:（0.5-2），搅拌反应5-30min；

（3）向反应溶液加入适量的NaF溶液，使得溶液中Nd³⁺和F^-的摩尔比为1:（6-10），使用HNO₃调节混合溶液pH值至2-4，搅拌5-30min，即得有白色浑浊物的混合溶液；

（4）将混合溶液加入到水热釜内衬中，填充至内衬容积的80%，密闭水热釜进行水热处理，于160-200℃温度条件下保温12-48h；

（5）将水热釜自然冷却至室温，反应产物离心收集后，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，在干燥箱内烘干5-10h，烘干温度50-100℃，即得NaNdF₄纳米棒发光粉。

本发明的有益效果：