[发明专利]一种勃姆石微纳结构球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种勃姆石微纳结构球及其制备方法，属于化学药品领域。

背景技术

勃姆石，又称软水铝石，分子式为γ-AlOOH，广泛用于化学催化剂，粘合剂，载体催化剂，溶胶-凝胶磨料和抛光化合物中，其在聚合物泡沫体中还可充当热绝缘添加剂。近来有文献报道勃姆石的合成方法，如先通过蒸馏水和异丙醇铝水解反应，再通过水热法获得纳米晶勃姆石，过程复杂，而且使用有机铝盐；而成都理工大学开展了具有良好热稳定形的勃姆石粉体的制备，经过多步合成获得勃姆石粉体，虽然经过400°煅烧，但是产物的结晶性较差。而通过将铝盐如AlCl₃和强碱如NaOH混合，也能有效获得勃姆石粉体，但是产物的结晶性不高。因此，需要寻找一种简单，方便的方法合成高结晶性的勃姆石粉体材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是勃姆石微纳结构球的合成，本发明提供一种水热法合成勃姆石微纳结构球。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

一种勃姆石微纳结构球，其特征在于：

所述勃姆石为球形结构，所述球形结构由纳米片状结构交织形成，所述纳米片结构间具有空隙；

所述球形勃姆石为γ-AlOOH相结构，其直径在500 nm ~ 5000 nm左右；

所述球形勃姆石的表面纳米片的厚度在30 nm ~ 65 nm左右。

所述勃姆石微纳结构球的制备方法，包括水热法，其特征在于完成步骤如下：

（1）首先将铝酸钠、尿素和去离子水按摩尔比1-5：1-6：2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；

（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至140-180 ℃，保温8-15小时；

（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微纳结构球形粉体材料。本发明的有益效果：

（1）水热制备勃姆石微纳结构球的反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，将制得的产物分别使用场发射扫描电镜,透射电镜和X-射线衍射仪进行表征，可知勃姆石为微纳结构球形状，尺寸为单分散分布；

（2）上述勃姆石微纳结构球呈现高的结晶性；

（3）这种制备方法在制备的过程中，由于未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；

（4）这种制备方法的制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的有机试剂。

附图说明

图1是对勃姆石微纳结构球用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图1a可知，制备出来的产物产量大，颗粒呈球形状，产物尺寸分布在500～5000 nm左右；由图1b可知，球形结构表面由纳米片交织而成，并且纳米片间具有空隙。

图2是对勃姆石微纳结构球用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图2a可知，制备出来的产物为球形颗粒，产物尺寸分布在500～5000 nm左右；由图2b可知，产物的透射电镜照片进一步表明球形结构由纳米片交织而成，并且纳米片间具有空隙。

图3是对图1用Phlips X’Pert型X-ray衍射仪测得的勃姆石XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物为勃姆石为γ-AlOOH相结构(JCPDS card no. 05-0190)。

具体实施方式

实施例：勃姆石微纳结构球的制备方法，包括以下步骤：

（1）首先将5 mmol的铝酸钠、6 mmol的尿素溶解在50 mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；

（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到容积70 mL聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至160 ℃，保温10小时；

（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微纳结构球形粉体材料。

本发明制备的勃姆石微纳结构球用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片、用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片、XRD谱图分别见图1、2、3。