[发明专利]介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210529376.2 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN103055899A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 霍宇凝;张亚;李虎;陈晓芳;李和兴 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 张美娟 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 zn sub cd 粒子 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种光催化剂,具体为一种介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子的制备方法和应用。属于半导体光催化剂的制备技术领域。
背景技术
半导体光催化技术由于强大的氧化能力可以降解多种有毒有害污染物,同时,其环境友好,可利用太阳能,反应条件温和,成本低等特点因而具有极其广阔的应用前景,日益受到国内外学者的广泛关注。其中,TiO2材料因光催化活性高,性质稳定,无毒且材料廉价,成为当前最具有应用潜力的光催化剂。但是由于TiO2本身禁带宽度较大,只能吸收紫外光,对太阳光的利用率低,因而在实际应用中存在较大的局限性。发展新型非TiO2系的光催化材料是解决这一问题的有效途径之一,以在大幅提高可见光利用率的同时获得更高的实用利用价值。硫族化合物如CdS等被认为是优异的可见光催化剂,但是存在光腐蚀严重、稳定性差等问题。研究表明,通过键合其他金属元素形成多元硫化物可以明显提高材料的稳定性。目前合成多元硫化物的方法多采用结构导向剂辅助手段低温合成,因而存在催化剂结晶度不高,粒径不够均匀,处理过程复杂等问题。本发明利用超临界流体高温高压下的可控相行为、高扩散能力并可消除表面张力而有效防止材料结构破坏,因而形成高结晶度的均匀纳米粒子。本发明在无结构导向剂的条件下,利用超临界溶剂热法一步合成了组份可调、尺寸可控、光谱吸收带边连续可调的介孔纳米球型ZnxCd1-xS光催化剂,在提高太阳光利用率的同时亦大幅提高了催化剂的稳定性,实现了多次重复使用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在的缺陷和市场需求,提供一种组份可调、尺寸可控、光谱吸收带边连续可调、结构稳定的介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子,本发明的另一目的是提供这种粒子的制备方法和用途。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子,其特征在于:所述ZnxCd1-xS粒子为固溶体结构,X=0.0~1.0,晶粒尺寸范围为12.2~15.8nm,禁带宽度范围为2.22-3.36eV。
上述介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子的制备方法,包括如下步骤:
1)将总摩尔量为1×10-3mol的Zn(Ac)2·2H2O与Cd(Ac)2·2H2O以不同Zn/Cd摩尔比溶解于30ml乙醇中;2)加入4×10-3molCH3CSNH2,室温下搅拌10分钟后置于总容积为500mL的高压反应釜中在一定温度下反应一段时间;3)自然冷却至室温,将得到的沉淀物离心、用乙醇及去离子水各洗涤三次后于80℃真空干燥,即可得到介孔纳米球型ZnxCd1-xS粒子。
上述Zn/Cd摩尔比为0.0:1.0~1.0:0.0。
上述反应温度为230~260℃;反应时间为10~60分钟。
本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征:采用RigakuD/Max-RB型X射线衍射仪测量的X射线衍射图谱进行样品的结构分析;采用JEM-2010型透射电镜获得的电镜照片分析样品的形貌结构;采用MC-2530型紫外-可见漫反射光谱仪(UV-vis DRS)分析光吸收性能。
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