[发明专利]一种氧化铟纳米棒有序聚集体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铟纳米棒有序聚集体的制备方法，属于氧化铟纳米材料制备技术领域。

背景技术

对材料颗粒的尺寸和形貌加以控制，是材料合成领域的研究热点和难点；因为，材料特别是纳米材料颗粒的尺寸和形貌对其性能有重要影响（Y.Ma,L.Qi,J.Ma and H.Cheng,Cryst.Growth Des.,2004,4,351-354.）。中国专利文献CN102134092A（申请号201110039341.6）公开了一种新形貌的氧化铟的制备方法，该方法以铟的无机盐溶液为铟源，采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为碱源，十二烷基磺酸钠(SDS)等阴离子表面活性剂作为添加剂，在不添加任何硬模板情况下，用水热合成制备出新型的具有次级结构的中空微球和花状的氧化铟，并且通过化学手段对次级结构的形貌进行了控制。该种具有次级结构的纳/微米材料，不仅会具有纳米结构单元的特性，还可能具有纳米结构单元组合产生的耦合效应、协同效应等，从而使这些材料展示了不同于其构筑单元和块体材料的独特的物理和化学性质。

作为一种重要的n-型半导体材料，氧化铟以其在气敏传感、光电器件、催化和太阳能电池等领域的出色性能，引起了科研工作者的极大兴趣（L.Gai,L.Ma,H.Jiang,Y.Ma,Y.Tianand H.Liu,CrystEngComm.,2012,14,7479-7486.）。近来，具有次级结构的氧化铟微/纳米结构陆续被报道，并在气敏传感等领域显示出优异的性能。这些具有次级结构的氧化铟微/纳米结构包括：氧化铟（空心）球（J.Liu,T.Luo,F.Meng,K.Qian,Y.Wan and J.Liu,J.Phys.Chem.C,2010,114,4887-4894；P.Zhao,T.Huang and K.Huang,J.Phys.Chem.C,2007,111,12890□12897；H.Jiang,J.Hu,F.Gu，W.Shao and C.Li,Chem.Commun.,2009,3618-3620.），花状氧化铟（中国专利文献CN102134092A），氧化铟纳米线有序聚集体（占金华，范迎菊，一种氧化铟纳米线有序聚集体的制备方法，中国专利文献CN 101182031A）等；但是，上述具有次级结构的氧化铟微/纳米结构的合成方法存在成本较高、操作复杂、工业生产中会产生有害气体（如SO₂）等缺点。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、环境友好、适合于规模化工业生产的氧化铟纳米棒有序聚集体的制备方法。

本发明技术方案如下：

一种氧化铟纳米棒有序聚集体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.在搅拌条件下，将三氯化铟和醋酸钠加入到乙二醇水溶液中，醋酸钠与三氯化铟的物质的量之比为(2.5～10):1，制得三氯化铟浓度为0.03～0.2mol/L的混合液，将混合液密闭加热至190～220℃，保温反应6～12h，得反应液；

b.将步骤a制得的反应液进行固液分离，液体回收再利用，固体经洗涤、干燥后制得羟基氧化铟（InOOH）纳米棒有序聚集体；

c.将步骤b中制得的羟基氧化铟纳米棒有序聚集体在空气气氛中于450～500℃煅烧2～6h，制得六方氧化铟纳米棒有序聚集体；

或者；

将步骤b中制得的羟基氧化铟纳米棒有序聚集体在空气气氛中于580～650℃煅烧2～4h，制得立方氧化铟纳米棒有序聚集体。

所述步骤a中的搅拌速率为200～400r/min。

所述步骤a中的三氯化铟为无水三氯化铟或水合三氯化铟。水合三氯化铟分子式如下：InCl₃·xH₂O；其中：x＝1～4。

所述步骤a中的醋酸钠为无水醋酸钠或三水合醋酸钠；

所述步骤a中的乙二醇水溶液的质量浓度为77～87%；

所述步骤b中液体回收再利用是指固液分离所得液体重新用作步骤a中的乙二醇水溶液。

所述步骤b中的干燥温度为50～70℃。

跟现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）本发明以乙二醇水溶液为反应介质，采用溶剂热法，一步法制得了羟基氧化铟纳米棒有序聚集体，工艺简单；并且，本发明无需加入结构导向剂或表面活性剂，降低了成本；

（2）本发明将固液分离后的液体重新循环利用，有利于进一步降低生产成本，保护环境；