[发明专利]4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201210529623.9 | 申请日： | 2012-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN103058820A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 王萍;樊小彬;彭寅生;郭章红;李强;江朋 | 申请（专利权）人： | 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司;山东省平原永恒化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/093;C07C17/20 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;王卫彬 |
| 地址： | 318020 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟三氟 甲苯 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在溶剂中或无溶剂的条件下，将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；
其中，所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，
其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。
2.如权利要求1所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的芳基2为4-氯苯基、4-甲基苯基、2,5-二甲基苯基或苯基。
3.如权利要求1或2所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的反应在五氯化磷、芳膦酰二氯或芳膦二氯存在的条件下进行，其中所述的芳膦酰二氯和芳膦二氯中的芳基均如权利要求1或2中所述。
4.如权利要求1或2所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的芳膦四氯1通过下述任一方法制备：方法一，将五氯化磷与芳膦酰二氯或芳膦二氯进行反应制得；方法二，将三氯化磷和氯气，与芳膦酰二氯或芳膦二氯进行反应制得。
5.如权利要求1所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为烷烃类溶剂和/或芳烃类溶剂，所述的烷烃类溶剂为正己烷和/或石油醚，所述的芳烃类溶剂为氯苯。
6.如权利要求3所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的4-溴-2,6-二氟苯甲酸与五氯化磷的摩尔比为1：2.0～1：5.0。
7.如权利要求3所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述的4-溴-2,6-二氟苯甲酸与芳膦酰二氯的摩尔比为1：1.1～1：2.5。
8.如权利要求1所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述4-溴-2,6-二氟苯甲酸与芳膦四氯1的反应的压力为0MPa～0.15MPa。
9.如权利要求1所述的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述4-溴-2,6-二氟苯甲酸与芳膦四氯1的反应的温度为80℃～120℃。
10.一种4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在溶剂中或无溶剂存在的条件下，将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；其中，所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，
（2）在溶剂中或无溶剂条件下，将步骤（1）中得到的4-溴-2,6-二氟三氯甲苯进行如下所示的氟化反应，即可；
所述步骤（1）中各条件如权利要求1～9任一项所述。
11.如权利要求10所述的4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的反应的溶剂为石油醚、正己烷和氯苯中的一种或多种。
12.如权利要求10所述的4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的氟化反应的压力为0~3MPa。
13.如权利要求10所述的4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的氟化反应的温度为100~170℃。
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