[发明专利]单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种贵金属纳米颗粒的制备技术，尤其涉及一种单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法。

背景技术

贵金属材料（Au、Ag、Cu）是一种多功能材料并广泛应用于诸多领域如：生物工程、生物化学、医药输运、催化降解、表面增强拉曼散射（SERS）等方面。由于SERS可以实现对有机单分子的快速、超敏感检测，所以贵金属材料对有机物的痕量检测具有重要意义。

现有技术中，很多研究聚焦于贵金属纳米颗粒的自组装结构，因为该结构中会存在大量“热点”，且通常表现出独特的物理化学特性如光、电及光电特性。如银纳米颗粒组装成的三维密排胶体球（Yuan Chao，etal，Single clusters of self-assembled silvernanoparticles for surface-enhanced Raman scattering sensing of a dithiocarbamatefungicide，J.Mater.Chem.，2011，21，16264–16270），其技术流程为：首先，制备油酸保护的Ag纳米颗粒并分散至非极性试剂中；其次，将油相中分散的Ag纳米颗粒与水相中的表面活性剂溶液按一定体积比混合并强力搅拌，从而得到均一的油-水微乳液；然后，将该乳液在70度下持续搅拌以完全移除有机相，最终得到水相中分散的三维密排胶体球。

上述现有技术中，有机相的移除速率过快，急剧增大的油-水界面能，导致微乳腔内的纳米颗粒迅速浓缩，使得纳米粒子急剧团聚，最终得到聚集度较高且孔隙密度较小的密排的颗粒聚集体。

发明内容

本发明的目的是提供一种本发明涉及一种工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高的单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，包括：

首先采用回流法制备金纳米颗粒：将82.4mgHAuCl₄·4H₂O与5.5ml质量浓度为80％的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90°C并在此温度下保持10h后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；

然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，首先采用回流法制备金纳米颗粒：将82.4mgHAuCl₄·4H₂O与5.5ml质量浓度为80％的油胺及50ml环己烷混合，在室温下搅拌并通氩气30min以上，随后快速升温至90°C并在此温度下保持10h后，逐渐冷却至室温，然后利用乙醇洗掉溶液中未反应的溶剂及反应中的副产物，离心得到金纳米颗粒，将得到的金纳米颗粒分散至2ml环己烷中；然后通过油水两相微乳法及缓慢挥发有机相的过程制备出多孔隙的金纳米颗粒团聚体。通过调控油-水微乳液中有机相的挥发速率，从而获得不同聚集度的胶体球，该方法工艺简单、成本低廉、设备简易、灵敏度高，有望实现对环境样品、食品、医学样品中有机污染物的痕量检测，并可应用于其它功能纳米颗粒团聚体的制备。

附图说明

图1a和图1b为本发明实施例制备的金纳米颗粒的透射电子显微图片及相应的尺寸分布图；

图2a至2d为本发明实施例中金纳米颗粒与SDS的水溶液通过搅拌乳化方式得到混合乳液并不同条件下挥发制备的金纳米颗粒聚集体，其中：图a和图b为室温挥发得到的低聚集度的金纳米颗粒团聚体；图c和图d为70°C下挥发得到的高聚集度的金纳米颗粒团聚体。

图3为本发明本发明实施例制备的金纳米颗粒团聚体检测痕量R6G水溶液的SERS谱图，图中：（1）-（3）为室温下挥发得到纳米颗粒团聚体检测R6G的SERS谱图，检测限度约为10^-10M；（4）-（5）为70°C下挥发得到纳米颗粒聚集体检测R6G的SERS谱图，检测限度约为10^-8M。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。

本发明的单分散的金纳米颗粒及其组装体的制备方法，其较佳的具体实施方式包括：