[发明专利]胡椒烯丙醛的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工香料的制备方法，具体涉及一种胡椒烯丙醛的合成方法。 

背景技术

胡椒烯丙醛，化学名称为2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛，其是一种化工原料中常用的物质，常作为香料合成的中间体，同时其还是用于合成抗肿瘤药物的医药中间体，其结构如下所示： 

现有胡椒烯丙醛的制备一般是通过从洋茉莉醛制备胡椒基丙醛过程中产生的中间产品而制得。洋茉莉醛首先和丙醛进行克莱森-斯密特缩合反应，生成中间产品胡椒烯丙醛，所得胡椒烯丙醛通过催化加氢后制得胡椒基丙醛。上述反应过程如下： 

由于胡椒烯丙醛主要是通过上述反应而制得，其现有的合成方法一般是采用在乙醇溶液的碱性环境下将洋茉莉醛与丙醛进行反应，从而得到胡椒烯丙醛。现有合成胡椒烯丙醛的方法在实际生产中所产生的副产物较多，导致产品的收率较低；同时，由于溶剂乙醇本身在后续处理过程中较难除去，因此导致反应后所得母液在溶剂回收上较为困难。 

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种胡椒烯丙醛的合成方法，其可以有效地减少现有利用洋茉莉醛和丙醛制备胡椒烯丙醛的反应中所产生的副产物，从而提高反应转化率， 提高产率；同时，本发明胡椒烯丙醛的合成方法还可以有效地解决溶剂在后续纯化过程中较难除去的问题，从而使得从母液中回收溶剂较为容易。 

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是采用一种胡椒烯丙醛的合成方法，所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通过使洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。 

优选的，所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有以下步骤： 

A、将碱性试剂溶于溶剂甲醇中制得甲醇的碱性溶液； 

B、将洋茉莉醛溶于A步骤中甲醇的碱性溶液制得混合液； 

C、将丙醛滴加入B中所制得的混合液中，合成反应得胡椒烯丙醛。 

优选的，所述甲醇：洋茉莉醛的重量比为0.5-1.5:1。 

优选的，所述甲醇：洋茉莉醛的重量比为0.5-1.0:1。 

优选的，所述碱性试剂为无机碱性试剂。 

优选的，所述无机碱性试剂为至少一种选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯。 

优选的，所述洋茉莉醛∶丙醛∶碱性试剂的重量比为1:0.3-0.6:0.05-0.1。 

优选的，所述胡椒烯丙醛的合成方法中还包括有抗氧剂，所述洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂以及抗氧剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。 

优选的，所述抗氧剂为BHT。 

优选的，所述C步骤中丙醛的滴加时间为2-10小时，合成反应时间为30min-5小时。 

本发明与现有技术相比，其原理如下： 

本发明所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通过使洋茉莉醛、丙醛、碱性试剂于溶剂甲醇中反应制备胡椒烯丙醛。 

本发明中采用甲醇作为洋茉莉醛、丙醛以及碱性试剂的反应溶剂，其反应后的 反应液通过检测，本发明合成方法比现有的使用乙醇作为溶剂所得反应液中的副产物较少，从而所得产品胡椒烯丙醛的反应转化率较高。现有使用乙醇作为溶剂所得反应液中的转化率一般均在80%左右，而本发明所述胡椒烯丙醛的合成方法中使用甲醇作为溶剂后的反应转化率可以提高到90%以上。 

同时，本发明胡椒烯丙醛的合成方法中主要采用甲醇作为反应溶剂，甲醇相对于乙醇，其在反应液的后处理过程中更易被除去，因此从反应液中回收溶剂甲醇就更为容易，反应液的处理相对较为简单。 

进一步的，本发明胡椒烯丙醛的合成方法优选采用所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有以下步骤： 

A、将碱性试剂溶于反应溶剂甲醇中制得甲醇的碱性溶液； 

B、将洋茉莉醛溶于A步骤中甲醇的碱性溶液制得混合液； 

C、将丙醛滴加入B中所制得的混合液中，合成反应得胡椒烯丙醛。 

本发明优选采用上述合成胡椒烯丙醛的步骤可以进一步的减少副产物的产生，从而提高反应转化率。本发明胡椒烯丙醛的合成方法除可以采用上述制备步骤外，还可以采用首先将洋茉莉醛、碱性试剂均溶于溶剂甲醇制得混合液后，再将丙醛缓慢加入所得混合液中的方式或者将洋茉莉醛溶于甲醇中，与丙醛同时滴加入甲醇的碱性溶液的反应方式，但采用本发明所述优选的方式后，反应转化率较高。