[发明专利]选择性脱硫剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种选择性脱硫剂的制备方法。

背景技术

目前随着加工原油变重，原油含硫量变大，生成的液化气含硫化氢及SO_X等含硫气体百分比不断升高。这样液化气对环境所造成的污染对人身的伤害都不可忽视，国家也规定出厂液化气含硫标准小雨5ppm，再则硫元素是一种重要的矿产资源，是化工必不可少的重要原料，不能白白地浪费，必须尽最大量回收。选择性脱硫剂就是选择吸收液化气中的含硫气体（H₂S,SO₂，SO₃），尽少吸收含氮，含碳气体，有利于硫元素的回收，生成单质硫，同时能将富液有效地再生为贫液，得以往返再利用，整个过程，选择性脱硫剂能长期保持它的活性。

由于N-甲基二乙醇胺对硫化氢具有较高的选择性和较低的能耗，且硫容量大，广泛应用在天然气脱硫、煤气化脱硫以及炼厂脱硫中。N-甲基二乙醇胺对碳钢没有腐蚀，本身碱性很弱，且不产生热降解产物与化学降解产物发明内容

本发明的目的在于提供一种选择性脱硫剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种选择性脱硫剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)N-甲基二乙醇胺的制备：将环氧乙烷和一甲胺在130-150℃的温度、60-80个大气压条件下反应，经负压蒸馏制得；

(2)配料：将部分N-甲基二乙醇胺与消泡剂、稳定剂、缓蚀剂、磺化酞氰钴混合搅拌20-60min，然后再加入N-甲基二乙醇胺，用循环泵循环回流50-80min，即得到选择性脱硫剂。

本发明所述环氧乙烷和一甲胺的重量比为2.26－3.1：1。

本发明所述N-甲基二乙醇胺与消泡剂、稳定剂、缓蚀剂、磺化酞氰钴的重量百分比为：N-甲基二乙醇胺95.6-97.2%，水溶性消泡剂0.02-1.1%，稳定剂0.1-1.05%，磺化酞氰钴0.02-0.6%，缓蚀剂0.01-0.6%。

本发明各原料的重量百分比优选为：N-甲基二乙醇胺97%，水溶性消泡剂1%，稳定剂1%，磺化酞氰钴0.5%，缓蚀剂0.5%。

本发明所述稳定剂为稀土氧化物。

本发明所述缓蚀剂为无机缓蚀剂。

本发明所述无机缓蚀剂为钼酸盐、钨酸盐、聚磷酸盐、锌盐中的一种。

本发明原料磺化酞菁钴为脱硫活性催化剂，添加在配方中，不但能将95%的无机硫脱除，同时能脱得有机硫30-50%。

本发明选择性脱硫剂的选择性好，能选择性地脱除含硫化合物，相比通用脱硫剂，硫磺回收率提高5%。

本发明原料水溶性消泡剂添加于配方中，起泡现象得到明显改善，还有稳定剂、缓蚀剂，工艺流程中，不会出现跑料现象，富液再生含量比较高。

本发明的有益效果：本发明制备的选择性脱硫剂具有以下优点：(1)选择性好，含硫气体吸收率达97%，液化气H₂S气体含量不大于5ppm；(2)在升温再生过程中，硫磺回收纯度高，经再生脱硫剂，消耗量较少；(3)本发明脱硫剂脱硫处理的液化气含硫较低，符合国家规定标准，液化气无臭味，对环境污染显著降低。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述和说明。

实施例1

选择性脱硫剂的制备步骤：N-甲基二乙醇胺的制备：将重量比为2.5:1环氧乙烷和一甲胺在130-150℃的温度、60-80个大气压条件下反应，经负压蒸馏制得；配料：将占配料总重量百分比为10%的N-甲基二乙醇胺与占配料总重量百分比为1%水溶性消泡剂、占配料总重量百分比为1%的稳定剂、占配料总重量百分比为0.5%的缓蚀剂、占配料总重量百分比为0.5%的磺化酞氰钴混合搅拌20-60min，然后加入87%的N-甲基二乙醇胺，用循环泵循环回流50-80min，即得到选择性脱硫剂。取出压条成型，第一次使用无机脱硫率97%，有机脱硫率40%。

实施例2