[发明专利]一种制备高纯枸杞酸的方法

权利要求书

1.一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

（1）提取：将枸杞原料用溶剂冷浸或加热提取；

（2）离心结合平板过滤：将上述浸泡物料使用高速离心机去掉植物渣，再经板框过滤机滤得清液；

（3）浓缩：所得清液真空浓缩至不含有机溶媒；

（4）大孔树脂除杂：浓缩液以1个柱体积量/小时的流量通过大孔吸附树脂柱，收集全部通过的液体；

（5）通过离子交换纤维：将步骤（4）料液以1个柱体积量/小时的流速通过强碱性阴离子交换纤维，用反渗透纯水洗至中性，交换纤维再用两个柱体积0.5%的甲酸溶液洗脱，以0.5个柱体积量/小时的流速操作；

（6）浓缩：收集全部两个柱体积的洗脱液真空浓缩并经加水再浓缩直至浓缩液中无甲酸pH 7；

（7）中压层析：取上述浓缩液，上于中压层析柱上，采用乙腈、甲醇，乙醇、丙醇或丙酮的水溶液作为洗脱剂，洗脱液用HPLC检测，收集枸杞酸相对集中的馏分；

（8）浓缩：真空浓缩经HPLC检测为枸杞酸相对集中的层析馏分；

（9）将上述浓缩物重复步骤（7）进行再一次层析，收集枸杞酸高度集中的馏分；

（10）浓缩干燥：真空浓缩上述枸杞酸高度集中的层析馏分至干即得。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，步骤（1）用于提取的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、乙腈或丙酮或是水与甲醇、乙醇、丙醇、乙腈或丙酮的0~100%的混合液，优选纯甲醇或者纯乙腈；溶剂与枸杞的重量配比为1:8~1:16，优选1:14。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）冷浸温度和时间为4～90℃，4~14小时；优选25℃，8小时。

4.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，所述步骤（2）用转速在8000转/分钟的高速离心机除去植物渣。

5.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的除杂所用的大孔树脂为非极性或低极性的D-101、AB-8、ADS-17或HP-20，优选D-101。

6.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，所述步骤（5）通过的强碱性阴离子交换纤维为ZB-2强碱性阴离子交换纤维。

7.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，所述步骤（7）或（9）中所述的中压层是指使用DIOL或RP8中压层析预制柱为：MERCK LiChroprep DIOL或MERCK LiChroprep RP8；层析流动相采用乙腈或者甲醇与水配制的梯度洗脱系统，梯度从甲醇与水的比例为1%1:99V/V起逐渐升高比例到50%50:50V/V止，流量为20毫升/分钟；以紫外在线检测器信号为准收集260nm监测下的枸杞酸出峰部位，自动收集仪收集枸杞酸高度集中的馏分。

8.根据权利要求1所述的一种制备高纯枸杞酸的方法，其特征在于，制得的枸杞酸经HPLC鉴别纯度达到95%~97%。