[发明专利]超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法无效
| 申请号： | 201210535015.9 | 申请日： | 2012-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN102994089A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 陈大钦;王元生 | 申请（专利权）人： | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号： | C09K11/85 | 分类号： | C09K11/85;C09K11/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350002 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 超小核壳 结构 碱土 氟化物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有近红外-近红外双模发光特性的超小核壳结构碱土氟化物纳米晶的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1） 将0.40 mmol 钡离子盐、0.09 mmol 镱离子盐和0.01 mmol铥离子盐加入到10 mL去离子水，搅拌形成透明澄清溶液后，逐滴加入到10 mL乙醇、10 mL油酸和2.5 g油酸钠的混合液中，充分搅拌后移入到40 mL水热釜中，随后滴加入1.0 mol/L的氢氟酸水溶液4 mL，最后在160℃温度下进行溶剂热反应，反应时间为12小时。将所得产物用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于40 - 80℃烘干后得到核纳米晶。
（2）将步骤（1）所获得Yb/Tm: BaF2核纳米晶、0.40 mmol Sr(CF3COO)2、0.09 mmol Ln(CF3COO)3 （其中Ln可以是La、Ce、Pr、Sm、Eu、Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或 Lu中任何一种元素）和0.01 mmol Nd(CF3COO)3加入到10 mL油酸和10 mL十八烯中，搅拌形成透明澄清溶液后移入到100 mL三颈瓶中，随后在惰性气氛保护下加热至100℃并保温30分钟除水除氧，最后在惰性气氛保护下继续加热至260 - 310℃，并保温1 - 6小时进行反应。将所得产物用乙醇和环己烷混合液洗涤后，于40 - 80℃烘干后得到核壳结构纳米晶。
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