[发明专利]含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210535020.X | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103865039A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黄佳乐;李满园;黎乃元 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09K11/06;H01L51/46;H01L51/54;H01L51/30;H01S5/36 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 噻吩 共聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物,其特征在于,具有如下结构式:
R1、R2为C4-C40的烷基;
n为10-100的自然数。
2.一种含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,所述化合物A的结构式为:所述化合物B的结构式为:R1、R2为C4-C40的直链或带支链的烷基;
无氧环境下,按照摩尔比为1:1的比例,将所述化合物A与化合物B在催化剂和溶剂存在的条件下,在碱性环境中回流反应24~72小时,分离纯化后得到具有如下结构的所述含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物:
n为10-100的自然数。
3.如权利要求2所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四三苯基膦钯,所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为0.005~0.05:1。
4.如权利要求2所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
5.如权利要求2所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述碱性环境为碳酸钠水溶液,所述碳酸钠的摩尔量为所述化合物A摩尔量的5~10倍。
6.如权利要求2所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:
将反应后的溶液用去离子水和有机溶剂萃取,收集有机相;减压蒸馏除去有机相中多余的有机溶剂,将得到的混合物用甲醇沉降,再经抽滤、烘干后得到固体物;将所述固体物用所述有机溶剂溶解,再经氧化铝柱层析除去所述催化剂,最后将得到的溶液蒸干,即得到提纯的所述含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物。
7.如权利要求2所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下步骤制备:
提供具有如下结构式的化合物C:
在无水无氧环境中,按照正丁基锂与化合物C的摩尔比为2~4:1的比例将所述正丁基锂加入至化合物C的四氢呋喃溶液中,在-70~-85℃下搅拌反应0.5~4小时,再在-70~-85℃下,按照正丁基锂与的摩尔比为1:1~2的比例向反应后混合液中加入升温至室温反应10~48小时;向终反应得到的混合液中加入饱和氯化钠溶液进行洗涤,再用氯仿或甲苯萃取,收集有机相干燥除去水分,抽滤后收集滤液,旋转蒸发除去所述滤液中多余的溶剂得到粗产物,将所述粗产物过氧化铝柱层析进行分离得到纯化的所述化合物C。
8.如权利要求7所述的含亚烷基芴与二噻吩并噻咯的共聚物的制备方法,其特征在于,所述化合物C采用如下步骤制备:
提供具有如下结构式的化合物D:
在-5℃及无氧环境中,按照烷基溴化镁与化合物D的摩尔比为2.0~2.4:1的比例将所述烷基溴化镁的乙醚溶液加入至化合物D的四氢呋喃溶液中,在0℃反应至少30分钟,然后按照化合物D与四氯合铜酸二锂的摩尔比为25~50:1的比例向反应混合液中加入四氯合铜酸二锂的四氢呋喃溶液,搅拌反应4~8小时,再用氢氧化钠溶液进行中和反应10~20分钟,得到的产物用硅藻土过滤收集,然后用乙酸乙酯将硅藻土过滤后的液相滤液层进行萃取,再对萃取物依次使用氢氧化钠水溶、饱和焦亚硫酸钠溶液和食盐水洗涤,洗涤后的产物用无水硫酸钠干燥并减压蒸馏除去多余的有机溶剂,最后用石油醚溶解过硅胶柱层析,减压蒸馏后的产物在-35~-40℃下以2-甲基戊烷为溶剂进行重结晶,即得到纯化的所述化合物D。
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