[发明专利]一种测定橡胶中硼含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定橡胶中硼含量的方法，尤其是石墨炉原子吸收光谱的测定方法。本发明属于橡胶检测技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的不断发展，橡胶在航天、航空等高科技领域广泛应用,含硼助剂在橡胶中的应用越来越多。其中一类为硼系阻燃剂,如硼酸锌、髙硼硼酸钙等，有效成分均为三氧化二硼，它们是重要的绿色环保型无机阻燃剂，可以部分或完全替代含卤素等阻燃剂。硼酸锌（2ZnO·3B₂ O₃·nH₂O）可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，可以用于天然橡胶、合成橡胶、氯丁橡胶等多种生胶制备的橡胶制品中。高硼硼酸（2CaO·3B₂O₃·4H₂O ），其水溶性较低，热稳定性高，具有粒度小、比重小、分散性好的特点，在阻燃橡胶组合物中，可完全或部分代替硼酸锌，其协同阻燃作用不变，但相较组合物的成本可以降低。

另一大类含硼橡胶原材料为硼酰化钴粘合剂，（C_nH_2n+1O₂Co₃）B,3 ≤n≤13，其粘合作用强，在硫化过程中释放出活性硼酸基，可以吸收胶料中的酸性和碱性物质，具有耐热、耐湿、耐蒸汽和减缓金属锈蚀的作用，主要用于橡胶金属复合制品的橡胶配方中。

为了对橡胶产品进行质量分析以及剖析研究，需要测定橡胶样品中特定的物质成分。鉴于含硼助剂在橡胶中的广泛应用，测试橡胶中的硼含量有助于还原橡胶配方，知悉所用阻燃剂、粘合剂的种类与用量，观察橡胶助剂的质量，从而保证产品质量。

硼的传统测定方法有氢氧化钠滴定法、比色法、离子选择电极法、分光光度法、光电直读发射光谱法等，大多操作比较复杂，分析速度也比较慢。利用石墨炉原子吸收光谱法，加入基体改进剂提高灵敏度、消除干扰，可大大提高硼的检测精度。在检测技术领域已经见有相关报道。

《安庆师范学院学报（自然科学版）》2002年5月第8卷第2期“石墨炉原子吸收法测硼的研究”从试样酸碱性介质，加入基体改进剂和盐溶液热解涂层三个方面对石墨炉原子吸收法测硼技术进行改进研究。《玻璃与搪瓷》2003年31卷5期“石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定石英玻璃中硼的研究”中以 Ba(OH) 溶液基体改进剂，采用非标准曲线法测试石英玻璃中的硼含量。《山东冶金》2001年2月第23卷第1期“原子吸收石墨炉光谱法分析钢中硼”中对钢中硼含量的测试进行了阐述。在橡胶助剂检测中，《弹性体》2004年第06期报道“硼酸锌中三氧化二硼含量测定的新方法”，以滴定法测定硼酸锌中的三氧化二硼含量。HG/T 4072-2008《硼酰化钴》中介绍了通过焰色反应对硼进行了定性鉴别，但未进行定量分析。

目前，使用石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶组合物中硼含量的方法尚未见有公开报导。

发明内容

发明目的：

本发明的目的是提出一种采用石墨炉原子吸收光谱法测定橡胶中硼含量的标准试验方法。

技术方案：

本发明通过对橡胶样品进行处理，以除去样品中的主体橡胶烃以及炭黑、白炭黑等补强填料，完整的保留了其中硼的成分，之后将样品处理为澄清透明的溶液，加入Ca（NO₃）₂为基体改进剂以便于测试。通过石墨炉原子吸收光谱条件的优化，选择适合硼测试的工作条件以及石墨炉升温程序，在检测范围内，硼的吸光度和浓度遵从朗伯比尔定律，具有良好的线性关系，进而建立起检测硼含量的标准工作曲线，实现了橡胶中的硼含量的准确测定。

首先将试验中所用的铂金坩埚以及容量瓶等玻璃器皿均在酸溶液中浸泡、清洗、干燥。然后将橡胶样品细粒放入铂金坩埚，炭化，灰化，灼烧，溶解，定容至容量瓶。

采用标准工作溶液优化测试条件，在优化条件下进行标准工作溶液、空白溶液、样品溶液吸光度的测量，绘制标准工作曲线，得到样品溶液中硼的浓度，计算出硼元素的质量分数。

为实现本发明，需进行样品溶液、空白溶液和标准工作溶液的制备，通常采用如下步骤：

第一步：试验准备：将橡胶样品剪成细粒。试验用铂金坩埚以及容量瓶等玻璃器皿须经稀硝酸浸泡至少24小时，清洗，干燥。