[发明专利]一种高纯度鞣酸苦参碱的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度鞣酸苦参碱的制备工艺。

背景技术

鞣酸苦参碱（Matrine Tannate）是从豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait）的根中提取分离的苦参总碱与鞣酸相互作用而制成。本品属消化系统用药，为灰白色、灰黄色或灰棕色粉末，无臭，无味，涩。具有抗菌止泻的功效，主要用于治疗急慢性肠炎、溃疡性结肠炎、肠激惹综合症、功能性腹泻及细菌性痢疾引起的腹泻。

经药理毒理及临床研究、观察，发现抗菌止泻疗效确佳,毒副作用轻微，其通过口服或注射给药，对小白鼠、犬和鸽进行动物毒性实验，结果表明鞣酸苦参碱的安全性较好。鞣酸苦参碱具有很高的药用价值，其制备方法在专利文献中报道并不多，不具备批量生产的实用性，而且产品纯度、收率都达不到制药行业要求，故在鞣酸苦参碱的研究及其制备工艺方面有很大的创新空间。本发明涉及一种高纯度鞣酸苦参碱的制备工艺，主要有以下步骤决定产品质量：①水浴加热温度控制；②加酸、液碱中和沉淀；③静置时间控制；④干燥温度控制。     

发明内容

本发明的目的是为了克服现有工艺技术缺陷，提供了一种高纯度鞣酸苦参碱的制备工艺。

一种高纯度鞣酸苦参碱的制备工艺，具体步骤如下：

（1）将苦参总碱投入搪瓷反应釜内，水浴加热控制在一定温度，加酸溶液搅拌至苦参总碱完全溶解；

（2）再缓缓加入鞣酸溶液(边加边搅拌)，随后加入液碱调PH值；

（3）反应到达终点时，停止加热，搅拌并静置，离心，即得鞣酸苦参碱粗品；

（4）再加粗品3倍量的纯化水搅拌并水浴加热控制在一定温度范围；

（5）然后静置，离心，纯化水洗涤，最后干燥、粉碎，混合得鞣酸苦参碱精品。

上述（1）步中，所述水浴加热控制温度为40～45℃，酸为5%HCL或3% H₂SO₄。

上述（2）步中，所述鞣酸溶液为10%鞣酸溶液，碱为10%氢氧化钠或5%的氢氧化钾，调PH为6.5左右。

上述（4）步中，所述水浴加热控制温度为50～55℃。

上述（5）步中，所述干燥为先35℃干燥2小时后，再80℃干燥6小时。

本发明具有以下优点：

（1）制备工艺简单，产品纯度高；

（2）性状良好：产品色泽优良；

（3）成本低、适用于工业化生产。

附图说明

附图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

将28 kg苦参总碱投入搪瓷反应釜内，水浴加热温度控制在40～45℃，加5%HCL溶液搅拌直至苦参总碱完全溶解，再缓缓加入10%鞣酸溶液（边加边搅拌），随后加入10%NaOH溶液调PH=6.5左右，反应到达终点时，停止加热，搅拌并静置12小时，离心，即得鞣酸苦参碱粗品60 kg，再加粗品3倍量的纯化水搅拌并水浴加热控制在50～55℃，然后静置2小时，离心，纯化水洗涤，最后在35℃干燥2小时，再在80℃干燥6小时后，将其进行粉碎，混合即得鞣酸苦参碱精品50.0 kg，其含量为22.3%。

实施例2：

将28 kg苦参总碱投入搪瓷反应釜内，水浴加热温度控制在40～45℃，加5%HCL溶液搅拌直至苦参总碱完全溶解，再缓缓加入10%鞣酸溶液（边加边搅拌），随后加入5%KOH溶液调PH=6.5左右，反应到达终点时，停止加热，搅拌并静置10小时，离心，即得鞣酸苦参碱粗品56kg，再加粗品3倍量的纯化水搅拌并水浴加热控制在50～55℃，然后静置3小时，离心，纯化水洗涤，最后在35℃干燥2小时，再在80℃干燥6小时后，将其进行粉碎，混合即得鞣酸苦参碱精品49.5 kg，其含量为19.6%。

实施例3：

将28 kg苦参总碱投入搪瓷反应釜内，水浴加热温度控制在40～45℃，加3%H₂SO₄溶液搅拌直至苦参总碱完全溶解，再缓缓加入10%鞣酸溶液（边加边搅拌），随后加入10%NaOH溶液调PH=6.5左右，反应到达终点时，停止加热，搅拌并静置13小时，离心，即得鞣酸苦参碱粗品59.8kg，再加粗品3倍量的纯化水搅拌并水浴加热控制在50～55℃，然后静置2小时，离心，纯化水洗涤，最后在35℃干燥2小时，再在80℃干燥6小时后，将其进行粉碎，混合即得鞣酸苦参碱精品50.2 kg，其含量为20.5%。

实施例4：

将28 kg苦参总碱投入搪瓷反应釜内，水浴加热温度控制在40～45℃，加3%H₂SO₄溶液搅拌直至苦参总碱完全溶解，再缓缓加入10%鞣酸溶液（边加边搅拌），随后加入5%KOH溶液调PH=6.5左右，反应到达终点时，停止加热，搅拌并静置12小时，离心，即得鞣酸苦参碱粗品58.6kg，再加粗品3倍量的纯化水搅拌并水浴加热控制在50～55℃，然后静置3小时，离心，纯化水洗涤，最后在35℃干燥2小时，再在80℃干燥6小时后，将其进行粉碎，混合即得鞣酸苦参碱精品49.8 kg，其含量为20.8%。