[发明专利]苯并三唑-受阻胺复合型光稳定剂及其制备方法无效
申请号: | 201210535984.4 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103012843A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 崔志华;王超;郑旭;程羽君;陈维国 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08K5/42 | 分类号: | C08K5/42;C08K5/435;C08L33/20;C08L101/00;C07D401/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 受阻 复合型 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1.苯并三唑-受阻胺复合型光稳定剂,其特征是结构式为:
所述R1为H、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、Cl 或Br,
R2为或,
R3为烷基、烷氧基或烷酰基,R4为H、烷基、烷氧基或烷酰基。
2.根据权利要求1所述的苯并三唑-受阻胺复合型光稳定剂,其特征是结构式为:
或
。
3.如权利要求1或2所述的苯并三唑-受阻胺复合型光稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
1)、重氮-偶合反应:
采用重氮化方法将邻硝基苯胺或其衍生物制备成其重氮盐溶液,所述重氮盐溶液与对羟基苯磺酸在0~5℃、pH值为8~10的溶液体系中发生偶合反应,得邻硝基偶氮染料中间体;所述重氮盐与对羟基苯磺酸的摩尔比为1:0.9~1.1;偶合反应的温度为0~5℃,时间为1.5~2.5h;
2)、还原闭环反应:
将步骤1)得到的邻硝基偶氮染料中间体在二氧化硫脲和氢氧化钠的溶液体系中还原,得中间体苯并三唑紫外线吸收剂;所述邻硝基偶氮染料中间体与二氧化硫脲、氢氧化钠的摩尔比为1:4~6:8~14;
还原反应的温度为70~90℃,时间为2.5~3.5h;
3)、酰氯化反应:
将步骤2)得到的中间体苯并三唑紫外线吸收剂与氯化亚砜用DMF作为催化剂,进行酰氯化反应,得酰氯化产物中间体;所述的中间体苯并三唑紫外线吸收剂与氯化亚砜的摩尔比为1:25~30;DMF与苯并三唑紫外线吸收剂的摩尔比为1:3~6;
酰氯化反应的温度为50~70℃ ,时间为1.5~2.5h ;
4)、醇化或氨化反应:
将步骤3)得到的酰氯化产物中间体溶解在丙酮中,用碳酸钾做缚酸剂,与受阻胺类光稳定剂进行反应,得苯并三唑-受阻胺复合型光稳定剂;所述的酰氯化产物中间体与碳酸钾、受阻胺光稳定剂的摩尔比为1:1~2:1~2;
反应温度为室温,时间为0.5~1.5h。
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