[发明专利]一种长链烷基磺酸功能化杂多酸盐、制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201210536159.6 | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN103012276B | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘秀梅;刘静;高艳安 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60;B01J31/18;B01J31/16;C07C2/86;C07C15/16 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 功能 杂多 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种长链烷基磺酸功能化杂多酸盐，其结构如(Ⅰ)所示：
其中，n为1或2；m为3-19；t为3或4；Y选自下列之一：PW12O40， PMo12O40，SiW12O40。
2.权利要求1所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其特征 在于：该方法的具体步骤如下：
(1)在氮气保护、0～80℃温度条件下，将结构式如(Ⅱ)所示咪唑 的四氢呋喃溶液滴加到氢化钠的四氢呋喃混合液中恒温反应1～6h，然后在 20～120℃温度条件下滴加溴代烷烃继续恒温反应4～24h，反应结束后减压 除去溶剂后得到结构式如式(Ⅲ)所示的烷基咪唑；
(2)在0～100℃温度条件下，将结构式如(Ⅳ)所示的磺内酯滴加到 烷基咪唑的丙酮溶液中恒温反应8～15h，反应完毕后过滤除去溶剂可得到 结构如式(Ⅴ)所示的两性离子化合物；
(3)将杂多酸HtY滴加到步骤(2)制得的两性离子化合物的乙醇溶 液中，于0～80℃充分反应2～15h，减压除去溶剂，得到玻璃态透明物质， 即为所述的长链烷基磺酸型杂多酸盐；
3.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(1)中，所述溴代烷烃为溴代正丁烷、溴代正己烷、溴代 正辛烷、溴代正壬烷、溴代正癸烷、溴代正十二烷、溴代正十四烷、溴代 正十六烷中的至少一种。
4.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(1)中，所述咪唑、氢化钠、溴代烷烃投料物质的量之比 为1：1～2：1～2。
5.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(1)中，所述咪唑、氢化钠、溴代烷烃投料物质的量之比 为1：1.2：1。
6.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(2)中，所述的烷基咪唑与磺内酯的投料物质的量之比为 1：1～1.5。
7.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(3)中，所述的HtY酸与两性离子化合物的投料物质的量 之比为1：3～5。
8.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：所述步骤(1)按照如下进行：在氮气保护、35～45℃温度条件 下，将结构式如(Ⅱ)所示咪唑的四氢呋喃溶液滴加到氢化钠的四氢呋喃混合 液中恒温反应3～5h，然后在55～65℃温度条件下滴加溴代烷烃继续恒温反 应12～15h，反应结束后减压除去溶剂后得到结构式如(Ⅲ)所示的烷基咪 唑。
9.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(2)中，所述的恒温反应温度为35～45℃。
10.按照权利要求2所述长链烷基磺酸功能化杂多酸盐的制备方法，其 特征在于：步骤(3)中，所述的反应温度为20～30℃。
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