[发明专利]一种Cu39S28纳米晶体的制备及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜的硫化物纳米晶体的制备及其应用，确切地讲，涉及一种Cu₃₉S₂₈纳米晶体的制备及其应用。 

背景技术

铜的硫化物是一种重要的过渡金属硫化物，具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光等性能，在太阳能电池、锂电池、超电容、热电材料以及光催化等领域有广泛的应用。随着纳米技术的发展，铜的硫化物纳米晶体材料的制备受到关注。传统的铜的硫化物的制备方法有很多，例如，水热法、湿化学合成法、模板法和微波法等，但是要所制备的粒子尺寸控制在几纳米或几十纳米还是非常困难的。 

染料在日常生活中被广泛的应用，但是很多染料具有毒性，有些染料还会致癌，而且在太阳光条件下不能够直接降解。硫化物成本低，在对染料降解的研究方面引起了科学家广泛的关注。传统的方法，在紫外灯的照射，铜的硫化物对罗丹明B具有一定的光降解作用；也有文献报道过，铜的硫化物在双氧水的辅助下对次甲基兰和罗丹明B具有光降解作用；但是其光催化降解效率都不高。 

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种简单的Cu₃₉S₂₈纳米晶体的制备方法。 

本发明所要解决的第二个技术问题是上述Cu₃₉S₂₈纳米晶体的应用。 

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为： 

Cu₃₉S₂₈纳米晶体的制备方法，包括以下步骤： 

（a）将铜盐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，搅拌至得到澄清的溶液。 

（b）将含硫试剂溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液。 

（c）将上述步骤（a）和步骤（b）制得的溶液混合，搅拌，得到的澄清溶液后转移至聚四氟乙烯的高压反应釜内，控制反应温度在100°C-180°C，反应1h-24h，反应完毕，自然冷却至室温，离心处理，洗涤，干燥，得到Cu₃₉S₂₈纳米晶体。 

所述铜盐和含硫试剂的物质量比为1:1。 

所述铜盐为：二水合氯化铜、溴化铜、硫酸铜或者三水合硝酸铜中的一种或其组合。 

所述含硫试剂为：硫代乙酰胺或者硫脲中的一种或其组合。 

所述表面活性剂为：聚乙烯吡咯烷酮。 

所述步骤（c）中控制反应温度为120°C，反应时间为12h。 

优选的方案为：将物质量比为1:1的三水合硝酸铜和硫脲分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，并向铜溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清溶液；再将两溶液混合搅拌，后将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内，在120°C温度下反应12h，然后自然冷却至室温；将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60°C烘干即可。 

本发明制备的Cu₃₉S₂₈纳米晶体在可见光照射下，与双氧水混合，对各种染料有很好的降解效果。 

与现有技术相比，本发明具有以下优点： 

第一，本发明提供的制备方法简单，而且能够通过控制PVP的量、反应温度及反应时间来控制纳米粒子的尺寸范围，从而控制纳米粒子的带隙及荧光行为。 

第二，采用本发明方法制备的Cu₃₉S₂₈纳米晶体，在双氧水的辅助作用下，经可见光照射，对各种不同的染料有良好的光催化降解效果。 

附图说明

图1为A-D分别为实施例1所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的SEM照片、TEM照片、XRD图（插图为EDS）和高分辨的TEM照片。 

图2为实施例2所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的SEM照片。 

图3为实施例3所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的TEM照片。 

图4为实施例4所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的SEM照片，插图为所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的TEM照片。 

图5为实施例5所得Cu₃₉S₂₈纳米晶体的TEM照片。