[发明专利]一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法及设备

权利要求书

1.一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法，其特征是：在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85~90%时，停止拉锭，将石墨弯管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，之后用真空装置对石墨弯管另一端抽取真空，上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石墨弯管中，并在石墨导管的引导下进入水冷收集箱之中；待上层未凝固的剩余硅熔体全部导入水冷收集箱后，切断电源，停止加热，水冷收集箱中凝固得到的为尾料，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法，其特征是：所采用方法的具体步骤如下：

第一步前处理：向坩埚（7）中添加坩埚体积90~95%洗净的硅料，关闭通气管路（13），开启真空泵组（14），先将真空腔室（2）内的真空度抽到0.01-10Pa，之后关闭真空泵组，开启通气管路（13），向真空腔室（2）内充入惰性气体，至压强达到500~10000Pa，关闭通气管路（13）；

第二步熔炼、凝固：开启电源，利用感应线圈（5）和石墨发热体（6）将坩埚（7）中的硅料加热到1450~1650℃至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温30~60min，垂直向下拉动水冷盘（12），使坩埚（7）中的硅熔体以0.1-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚（7）底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到85~90%时，停止拉锭，将石墨弯管（1）向下移动，其下端伸入到上层未凝固的剩余硅熔体中，打开阀门（20），开启真空装置（24），将石墨弯管和石墨导管（18）中的真空度抽至1-500Pa，石墨弯管及石墨导管与真空腔室（2）之间形成压力差，上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石墨弯管，并在石墨导管（18）的引导下进入水冷坩埚中；

第三步后处理：待上层未凝固的剩余硅熔体全部进入水冷坩埚，切断电源，停止加热，富含杂质的尾料就收集到了水冷坩埚之中，待熔炼结束后，打开收集箱盖，回收尾料，坩埚中凝固得到的铸锭为高纯硅铸锭，其纯度将达到99.99%-99.999%，成品率达到85-95%。

3.根据权利要求1或2任一所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法，其特征是：所述硅料为工业硅，其纯度为99.0%~99.9%。

4.根据权利要求1或2任一所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法，其特征是：所述惰性气体为高纯氩气或高纯氦气，其纯度为99.9%以上。

5.根据权利要求1所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法所采用的设备，由真空腔室（2）构成外壁，外壁上安装有真空管路（15），真空管路（15）一端与真空泵组（14）相连，其特征是：外壁上固定安装有通气管路（13），水冷盘（12）活动安装于真空腔室（2）底部，石墨板（11）置于水冷盘顶端，石墨板（11）上开有孔，石墨支柱（10）一端通过孔与石墨板（11）嵌套连接，另一端与石墨托盘（9）嵌套连接，坩埚（7）置于石墨托盘（9）之上，石墨发热体（6）套于坩埚外围且固定于真空腔室（2）侧壁，碳毡保温桶（4）套于石墨发热体（6）之外且固定于真空腔室（2）侧壁，碳毡保温盖（3）上开有孔，置于碳毡保温桶（4）顶端，感应线圈（5）套于碳毡保温桶（4）之外，且固定于真空腔室（2）侧壁之上，石墨弯管（1）上端固定安装于伸缩杆（22）之上，且其下端穿过碳毡保温盖（3）置于坩埚正上方中心位置，石墨弯管（1）上端开口处通过连接器（19）与石墨导管（18）中部开口密封连接，石墨导管上端密封活动安装于真空腔室（2）顶端，其上端开口通过阀门（20）与真空抽取装置密封连接，水冷收集箱（17）密封固定安装于真空腔室（2）侧壁上，石墨弯管（1）下端开口与水冷收集箱（17）密封活动连接。

6.根据权利要求5所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨板（11）上的孔至少3个，石墨托盘（9）上开有卡槽。

7.根据权利要求5所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨弯管（1）为尖嘴石墨弯管，其下端管口为尖嘴锥形。

8.根据权利要求5所述的一种定向凝固尾料快速收集提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨导管（18）中部固定安装有伸缩杆（22）。