[发明专利]一种纳米氮化钛粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体是涉及一种胶体法制备纳米氮化钛粉体的工艺。

背景技术

氮化钛是一种用途广泛的超硬材料，理想化学计量比的块体TiN属于立方晶系，呈金黄色，且具有金属光泽，密度为5.22g/cm³，熔点2930℃，显微硬度约为21GPa，弹性模量约为590GPa，线膨胀系数为9.35×10^-6/℃(20～1000/℃)，导热率为19.3W/(m·K)(20℃)，电阻率为25.0μΩ·cm，不溶于水、酸，微溶于热王水与氢氟酸混合液。因其具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸性侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，在机械加工刀具、刃具、各种材料成型模具和耐磨部件的耐磨涂层以及各种金属部件都有广泛的应用。

目前制备氮化钛粉体的方法有直接氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法、自蔓延高温合成法、机械合金化法等方法。直接氮化法是以钛粉或TiH₂粉为原料，在氢气存在的条件与氮气或氨气反应生成氮化钛粉，合成温度为1000～1400℃。直接氮化法工艺简单，合成氮化钛氮含量高，但以金属为原料的直接氮化法，要经历高温熔融过程，且反应时间长，容易产生烧结现象。二氧化钛还原氮化法是在氮气或氨气存在条件下碳热还原氮化二氧化钛制备氮化钛。二氧化钛还原氮化法由于使用二氧化钛为原料，需经过四价钛还原成三价钛的过程，这一过程需要较高的温度。气相法是指用四氯化钛与氮或分解氨在1300℃以上的反应温度制备高纯氮化钛粉末，也可以使用气相钠或者镁作为还原剂还原四氯化钛之后得到纳米级的钛粉然后氮化合成氮化钛。这种方法制备的氮化钛粉体粒径小，氧含量低，具有较高的活性。但是由于使用气相钠和镁，此法制备效率低、成本高。自蔓延高温合成法是指使用纯金属粉或者二氧化钛与金属粉为原料，在氮气氛围下进行燃烧合成。这种方法由于使用高纯钛粉或者需要加入金属粉作为还原剂还原二氧化钛，制备成本较高。机械合金法是用钛粉在氮气或者氨气气氛下高能球磨，合成纳米氮化钛粉体的方法，这种方法由于采用球磨法，制备的粉体粒径较大，且粒径分布不均匀。

综上所述，以上方法制备氮化钛粉体的方法，都存在不同程度的缺陷，比如：采用氨气作为氮源，对设备的耐腐蚀性能有较高的要求；合成温度比较高；制备出的氮化钛粉体粒度比较大；工艺繁琐等。因此需研发出一种工艺简单、成本低廉、合成温度低，粒径小且分布均匀的纳米氮化钛粉体的制备方法，来克服上述缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种工艺简单、成本低廉、合成温度低，粒径小且分布均匀的纳米氮化钛粉体的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米氮化钛粉体的制备方法，其特征在于步骤为：

1）四氯化钛与无水已醇溶剂按摩尔比为1:10~1:1配制为钛化合物醇溶液；

2）将钛化合物醇溶液加入一定比例的尿素制备成胶体，其中尿素与四氯化钛的摩尔比为2:1~10:1；

3）将尿素与钛化合物构成的胶体经陈化后，置于烘箱内干燥去除过量乙醇；

4）胶体烘干为玻璃态物质后，移至管式炉内，在保护气氛下，在600~1000℃温度下处理时间2~10小时即可得到纳米氮化钛粉体。

作为改进，所述步骤3)中胶体的陈化时间为2~30小时。

再改进，所述步骤3)中烘箱内温度为55~65℃，干燥时间为46~50小时。

最后，所述步骤4)中的保护气氛优选为氮气、氦气或氩气中的一种，保护气氛的流量为35~45sccm。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用胶体法进行制备，使用钛盐为前驱体，醇溶液为溶剂，尿素为氮源和还原剂，对设备要求低，工艺简单，原料易得，成本低廉，易工业化生产；并且本发明在制备过程中无氧化物中间体,氧含量少,用此法所制备的纳米氮化钛粉体平均粒径为3~20nm，粒径分布窄，分散性良好。

附图说明

图1为实施例1中所得氮化钛纳米粉体的X射线衍射图；

图2为实施例2中所得氮化钛纳米粉体的X射线衍射图；

图3为实施例3中所得氮化钛纳米粉体的X射线衍射图；

图4为实施例4中所得氮化钛纳米粉体的X射线衍射图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1