[发明专利]锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法无效
申请号: | 201210537496.7 | 申请日: | 2012-12-11 |
公开(公告)号: | CN103000898A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 彭庆文;宗军;刘兴江;刘浩杰;任丽彬 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 李凤 |
地址: | 300384 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 复合 磷酸 锰铁 制备 方法 | ||
1.锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
(1)以0.2-3mol/L的比例,将锰源化合物和磷源化合物溶解在水中形成水溶液,室温下,以水溶液:无水乙醇=5-20:1的体积比例,将无水乙醇以1-5mL/秒速率滴入水溶液中,水溶液产生沉淀物时,连续搅拌水溶液1-5小时后,进行沉淀物过滤、洗涤、干燥,得到前躯体;
(2)以摩尔比为1-4:2-5:1,将步骤(1)制备的前躯体与锂源化合物、亚铁盐化合物置入球磨罐中,液相球磨3-5小时、干燥3-5小时,取出后形成混合物,然后将混合物在惰性气体或还原气氛保护下500-900℃煅烧6-20小时,自然冷却后得到本发明制备的碳复合磷酸锰铁锂材料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的锰源化合物与磷源化合物的比例为化学计量比1:1。
3.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中锂源化合物、亚铁盐化合物、前躯体按照磷酸锰铁锂LiFe1-xMnxPO4(0<x<1)对应的Li、Fe、Mn的化学计量比1:1-x:x(0<x<1)进行混合球磨。
4.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的锰源化合物包括醋酸锰、草酸锰、甲酸锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化锰等可溶性含锰化合物,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的磷源化合物包括磷酸铵、磷酸二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等可溶性含磷化合物,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的锂源化合物包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、苯甲酸锂、草酸锂、甲酸锂、叔丁醇锂、柠檬酸锂、氧化锂等,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述亚铁盐化合物包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、乳酸亚铁、碘化亚铁、溴化亚铁、硫化亚铁等,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的碳源包括蔗糖、果糖、葡萄糖、乳糖、淀粉、Super P、VGCF、PAN、PVC、柠檬酸或酚醛树脂等,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的液相球磨溶剂包括水、丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、己烷、环己烷等,而且可以是其中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述锂离子电池用碳复合磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体或还原氛围包括氮气、氩气、氢-氮混合气、氢-氩混合气,其中氢-氮混合气、氢-氩混合气中氢气的体积含量为6-12%。
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