[发明专利]纳米二氧化硅吸附剂的制备及在吸附污水中重金属离子Pb2+的应用

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种纳米二氧化硅吸附剂的制备方法；本发明同时涉及该改性纳米二氧化硅吸附剂在吸附污水中重金属离子Pb²⁺的应用。

背景技术

我国工业化飞速发展，来自有色冶炼、电镀、电解等行业排放的含有重金属离子的废水已经严重地污染了引用水源，危害着人们的健康。重金属污染已经成为目前最为严重的水污染源之一，保护水源已经成为环保领域的一项重点研究课题。

分离与去除水介质中重金属离子的方法有多种，如化学沉淀法、化学还原法、离子交换法、生物处理法及吸附法，诸方法相比，吸附法是一种简便、高效且吸附剂可再生与循环使用的有效方法。目前最常用的重金属离子吸附剂是有机高分子吸附材料，如聚苯乙烯基树脂、壳聚糖类、聚苯胺类等，而有机高分子吸附材料普遍存在的问题是强度不足，不利于工业治理和重复使用。而有机/无机复合材料则能充分改善有机高分子吸附材料的这些不足。

纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米二氧化硅复合吸附剂的制备方法；

本发明的另以目的是提供上述纳米二氧化硅复合吸附剂在选择性吸附工业污水中重金属离子Pb²⁺的应用。

（一）纳米二氧化硅复合吸附剂的制备

本发明纳米二氧化硅复合吸附剂的制备，包括以下工艺步骤：

（1）SiO₂-GMA粒子的制备：将纳米二氧化硅（SiO₂）与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中，向分散体系中加入质量分数为5~10%的硫酸溶液，在N₂保护，90~100℃下搅拌反应5~15h；离心，纳米颗粒用 N,N-二甲基甲酰胺洗涤后，于40~50℃真空干燥12~24 h，得到SiO₂-GMA粒子； 

所述纳米二氧化硅粒径为20~300nm；纳米二氧化硅（SiO₂）与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为1:0.5~1:2。

所述硫酸溶液中，硫酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为2:1~3:1。

（2）PBMA/GMA-SiO₂的制备：

将SiO₂-GMA粒子超声分散于四氢呋喃中，然后向体系中依次加入甲基丙烯酸丁酯（BMA）、三硫代二[4-(甲氧羰基)苄基]碳酸酯（CTA）和引发剂偶氮二异丁腈（AIBN），在N₂保护，60~80℃下搅拌反应14~24h；离心，纳米颗粒用四氢呋喃洗涤后，于30~40℃真空干燥10~24 h，得纳米二氧化硅吸附剂——PBMA/GMA-SiO₂。

所述纳米SiO₂-GMA粒子与甲基丙烯酸丁酯的质量比为1:6~1:9。

所述链转移剂三硫代二[4-(甲氧羰基)苄基]碳酸酯加入量为SiO₂-GMA粒子与甲基丙烯酸丁酯总质量的0.2~0.3%。

引发剂偶氮二异丁腈的加入量为纳米SiO₂-GMA粒子与甲基丙烯酸丁酯总质量的0.02~0.04%。

下面通过红外光谱、热重曲线、透射图和扫描图对本发明改性纳米二氧化硅吸附剂PBMA/GMA-SiO₂的结构和性能进行说明。

1、红外光谱

图1为SiO₂、GMA和SiO₂-GMA的红外光谱图，图2为BMA和PBMA/GMA-SiO₂的红外光谱图。从图1、2可以看出，通过可逆加成断裂链转移自由基聚合法（RAFT）将BMA包在功能化纳米二氧化硅表面。

 2、热重分析