[发明专利]一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210538249.9 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN103063718A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 叶瑛;黄元凤;丁茜;殷天雅;郑豪;潘依雯;李俊;陈雪刚;夏枚生;张海燕;刘舒婷 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 导电 苯胺 固体 硝酸 离子 电极 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极,其特征在于包括金属丝(1)、导电聚苯胺(2)、可溶性导电聚苯胺(3)、硝酸根离子敏感膜(4)、热缩管(5),金属丝(1)下部表面电镀一层导电聚苯胺(2),在导电聚苯胺(2)的外表面包覆一层可溶性导电聚苯胺(3),在可溶性导电聚苯胺(3)的外表面又包覆有硝酸根离子敏感膜(4),金属丝(1)中部和离硝酸根离子敏感膜(4)端部0.5~1厘米以上部分外侧包覆有热缩管(5)。

2.根据权利要求1所述的一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极,其特征在于,所述的金属丝(1)是Ag、Au、Pt,或者是表面包覆有Ag、Au、Pt金属膜的铜丝或镍丝。

3.根据权利要求1所述的一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极,其特征在于,所述的导电聚苯胺(2)是金属丝(1)在苯胺单体的盐酸溶液中电镀形成的。

4.根据权利要求1所述的一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极,其特征在于,所述的可溶性导电聚苯胺(3)是摩尔比为1:5~5:1的苯胺和2.5-二甲氧基苯胺的盐酸掺杂共聚物。

5.一种基于导电聚苯胺的固体硝酸根离子电极的制备方法,其特征在于它的步骤如下:

1)将长度为5~15厘米的金属丝(1),先在丙酮溶液中超声清洗,除去表面油污,再在1~2M稀盐酸中超声清洗,除去氧化物,再用去离子水超声清洗后干燥;

2)将苯胺与盐酸按1:1的摩尔比配制成0.5~1M的盐酸苯胺溶液,或者将盐酸苯胺片状固体,溶解于去离子水中,制得0.5~1M的盐酸苯胺溶液;通过CHI760D电化学工作站用循环伏安法在金属丝(1)的表层电镀一层导电聚苯胺(2);其中,扫描电位0-0.45V,扫描速度50mV/s,采样间隔1mV,灵敏度10-4A/V;金属丝(1)做阳极,辅助电极为Pt电极,参比电极为商业Ag/AgCl电极;将三支电极同时插入0.5~1M的盐酸苯胺溶液中,连续扫描10~20循环,电镀完成后用无水酒精淋洗电极,待酒精挥发后待用;

3)取5至50毫克苯胺与2,5-二甲氧基苯胺的盐酸掺杂共聚物,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制成饱和溶液,用包覆有导电聚苯胺(2)的电极迅速蘸取可溶性聚苯胺的N,N-二甲基甲酰胺饱和溶液,倒插在盛有沙子的坩埚中,在80~150℃烘箱中烘干4~6小时;

4)将西格玛公司的硝酸根离子载体以及成膜剂、增塑剂、阳离子阻抗剂溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,配制成混合溶液,以质量百分比计其组成分别为:

组成A:

硝酸根离子载体Ⅴ                   1.0% ;

三十二烷基甲基氯化铵            0.6% ;

PVC                              32.8% ;

2-硝基苯辛醚                      65.6% ;

组成B:

硝酸根离子载体Ⅴ                   6.0% ;

PVC                              29.0% ;

2-硝基苯辛醚                      65.0% ;

组成C:

硝酸根离子载体Ⅴ                   4.0% ;

PVC                              32.0% ;

癸二酸二辛酯                    64.0% ;

5)用表面包覆有可溶性聚苯胺(3)的电极蘸取混合溶液1~3次,倒插在泡沫塑料上,置于真空干燥器中真空干燥24小时,直至溶剂完全挥发后得到硝酸根离子敏感膜(4);

6)将热缩管(5)包覆在金属丝(1)中部和离硝酸根离子敏感膜(4)端部0.5~1厘米以上部分。

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