[发明专利]一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺。

背景技术

锂离子电池生产中，极片生产工艺一般利用N-甲基吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone，以下简称NMP）将黏结剂PVDF充分溶解后与正极粉体材料充分搅拌制成浆料，最后利用涂布工艺将浆料涂覆到铝箔上，加热烘干。在烘干过程中，涂布机经过180℃循环热风加热，浆料中的N-甲基吡咯烷酮随空气排往大气。

目前每克钴酸锂需要0.4~1.5克NMP，NMP是生产锂离子电池的主要原料之一。

NMP是一种高价值的产品，市场价约25000元/吨，从经济上看，回收重复循环利用NMP对降低锂离子电池生产成本有积极作用。

另一方面，NMP属于挥发性有机物，任其排放会造成大气污染，有必要对其进行回收利用。

现有回收提纯NMP技术主要有：第一种方法是采用分子筛浓缩NMP，然后热空气进行解析加精馏，解析后的高浓度NMP利用冷冻法进行冷凝回收；该方法缺点是耗能大，分子筛需要不停的加热冷却，消耗大量的能量；还有，由于NMP属于易燃物质，在高温解析下该方法存在一定的安全隐患；精馏过程同样消耗较大的能量；第二种方法是采用喷淋吸收加精馏，该方法相比分子筛浓缩，由于喷淋需要大量的水，NMP溶于水中，造成喷淋回收下来的NMP浓度较低，为了提高NMP浓度，加大了在精馏过程中的能量消耗；以上二种方法都耗能高，不利于成本的有效控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，该回收工艺安全性好，同时循环利用了能量，大幅度降低了回收成本。

本发明的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的：一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，含以下步骤：收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮获得N-甲基吡咯烷酮水溶液，将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离，塔底分离获得 N-甲基吡咯烷酮，塔顶分离获得水蒸气，水蒸气经加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，换热后的水蒸气排出精馏塔后以冷凝水的方式对从吸收塔出来的N-甲基吡咯烷酮水溶液进行预热，回用精馏塔顶分离出来的水蒸气的热量，预热后的冷凝水回流入喷淋塔，进行二次利用。

本发明收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，其中降温处理是将含N-甲基吡咯烷酮废气同新鲜空气换热，含N-甲基吡咯烷酮废气的温度从140~160℃降温至95~105℃。

本发明利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮时水的温度为0~30℃。

本发明利用水吸收废气中N-甲基吡咯烷酮时的吸收效率为95~100%。

本发明将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后N-甲基吡咯烷酮水溶液的温度为75~85℃。

本发明将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热100℃实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离。

本发明所述填料塔的回流比优选为2~2.5可调。

本发明水蒸气经压缩机加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，其中压缩机的压缩比为1.3~1.7，水蒸汽升温了8~16℃。

优选的，本发明提供的一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）回收提纯的新方法，该方法包括以下步骤：

(1) 将来自烘干过程中排放的含有N-甲基吡咯烷酮(NMP)的废气送入喷淋吸收塔，利用水进行吸收；

(2) 将吸收NMP的水（NMP含量为20~30%）送入板式换热器（不锈钢）与来自精馏塔水蒸汽冷凝水进行换热，温度从30℃升至80℃，冷凝水从100℃降至30℃后送入喷淋吸收塔，吸收NMP；

(3) 经过预热后的含NMP水溶液送入精馏塔，进行加热，水沸腾，通过板塔，NMP回流至塔釜，水以蒸汽形式排出精馏塔；

(4) 产生的水蒸汽经过压缩机加压（压缩比达1.3~1.7），升温(8~16℃)后，送入精馏塔内的换热器对含NMP水溶液进行加热，换热后蒸汽变为冷凝水，送入预热器对进入的含NMP水溶液进行预热，换热后的冷凝水送入喷淋吸收塔进行循环利用；

(5) 将精馏后的NMP溶液移出精馏塔釜；

其中：

步骤(1) 喷淋吸收水溶液温度可以优选为20~25℃;

步骤(3)的精馏塔内可为亚真空状态；