[发明专利]一种乙二醇体系制备金镍核壳纳米结构的可控合成方法有效
申请号: | 201210538914.4 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN102962474A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王荣明;黄凌峰;崔益民 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02 |
代理公司: | 北京慧泉知识产权代理有限公司 11232 | 代理人: | 王顺荣;唐爱华 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 体系 制备 金镍核壳 纳米 结构 可控 合成 方法 | ||
1.一种乙二醇体系制备金镍核壳纳米结构的可控合成方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:
步骤一:将聚乙烯吡咯烷酮分子量30000加入到乙二醇溶剂中,混合搅拌至溶解;
步骤二:将17×10-3mol/L的柠檬酸钠水溶液加入到步骤一的乙二醇溶液中,搅拌至混合均匀;
步骤三:通入流量为60ml/min的氮气,加热溶液至185℃,以300ml/h的速率滴入2.4×10-3mol/L氯金酸的乙二醇溶液,反应0.5h;
步骤四:保持加热温度不变,以100ml/h的速率加入7.2×10-3mol/L硝酸镍与25×10-3mol/L氢氧化钠的混合乙二醇溶液,反应60min后制得第一反应液;
以上具体用量是:聚乙烯吡咯烷酮0.5g,乙二醇溶剂15ml,柠檬酸钠水溶液1ml,氯金酸的乙二醇溶液5ml,硝酸镍与氢氧化钠的混合乙二醇溶液5ml;
步骤五:将步骤四制得的第一反应液离心转速为10000rpm~15000rpm条件下,离心分离3~10min后得到第一产物;
步骤六:将步骤五中制得的第一产物在超声波50~100MHz中利用三氯甲烷超声清洗5~10min后得到第二产物;
步骤七:将步骤六中制得的第二产物在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5~10min后得到第三产物;
步骤八:将步骤七中制得的第三产物在超声波50~100MHz中利用分析纯酒精超声清洗5~10min后得到金镍核壳纳米结构。
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