[发明专利]相转移催化法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的新技术。

背景技术

随着世界经济的发展以及科学技术领域的开拓，表面活性剂的品种逐年增多，相关的基础与应用研究越来越深入，其应用已经渗透到一切技术经济部门，在化工行业，乃至整个工业经济中扮演着越来越重要的角色。出于环境保护和特殊条件的考虑，“绿色”产品和具有奇特性能的产品越来越受到人们的欢迎。特种表面活性剂以其特异的性能，近年来得到了广泛的发展。氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种，它的独特性能常被概括为“三高”“两憎”,即高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性。氟表面活性剂的另一优异性能是它与碳氢表面活性剂复配性能好，复配品具有更高的降低表面张力的能力。在碳氢表面活性剂中只要加入很少量氟表面活性剂，其降低水表面张力的能力就大幅度提高，同时还能发挥氟表面活性剂的独特性能，这对降低氟表面活性剂的使用成本十分有利。由于氟表面活性剂的这些独特性能，使它有着广泛的用途，广泛用于军事工业、航天航空工业。还是民用高端产品造纸业、皮革业、纺织业、选矿业、制药业、油墨、涂料等行业必不可少的助剂。

含氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种，N－烷基全氟辛基磺酰胺又是含氟表面活性剂中科技含量高、用途广泛、附加值极高的品种，它是近年来开发出的高端产品。本专利以全氟辛基磺酰氟和正丁胺为基本原料，利用一步法合成N-丁基全氟辛基磺酰胺，可大大降低反应成本，反应装置简单，提高产物收率。含氟表面活性剂制备代表性的是专利号201010607070、公开日为2011年6月1日、名称为“一种全氟烷基聚氧乙烯基磷酸酯含氟表面活性剂的合成方法”的发明专利公开的一种含氟表面活性剂的制备方法。其特点是按重量份数计以200－465份全氟烷基乙醇与15-45份五氧化二磷或三氯氧磷混合作为主单体，将该混合物在60－200℃进行热回流反应，反应时间为2-6小时，分离后获得中间产物；再与7-30份碱液进行反应，所述的碱液为KOH溶液、NaOH溶液、氨水中一种，将获得的产物进行分离，获得目标产物。目前含氟表面活性剂存在合成工艺方法复杂，电解氟化法副产物多，含氟化合物的收率低等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的相转移催化法。本方法通过以下步骤完成：

在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中。滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温至40-60℃，搅拌2-6小时，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出。将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤。将滤饼用乙醇重结晶。得白色固体，即得N-丁基全氟辛基磺酰胺。

本发明的有益效果是：由于原料全氟辛基磺酰氟不容易水只溶于有机相，而原料正丁胺溶于水不溶于有机相，二者反应时间长，转化率低，加入相转移催化剂可加快反应速率，提高产物N-丁基全氟辛基磺酰胺的产率。

具体实施方式

具体实施方式一：在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂，再加入正丁胺和催化剂，加料管中加入全氟辛基磺酰氟，开始加料管关闭，开动搅拌，待反应釜中物料搅拌均匀后，在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中。滴加完毕后，反应釜温度缓慢升温，搅拌，停止反应，冷却，有大量白色膏状物析出。将反应液真空抽滤，以热水洗涤3-4次，再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次，最后用水洗涤2-3次，真空抽滤。将滤饼用乙醇重结晶。得白色固体，即得。

具体实施方式二：本实施方式所述的相转移催化剂是聚乙二醇。

具体实施方式三：本实施方式所述的相转移催化剂是苄基三乙基氯化铵。

具体实施方式四：本实施方式所述的催化剂是三乙胺。

具体实施方式五：以上实施方式所述的全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1：0.8—1：1.3。

具体实施方式六：以上实施方式所述的反应温度是40-80℃。

具体实施方式七：以上实施方式所述的反应时间是1-6小时。

具体实施方式八：以上实施方式所述的溶剂是异丙醚，催化剂是聚乙二醇，全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1：1.1，反应温度是60℃，反应时间3小时。