[发明专利]一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法有效
申请号: | 201210539475.9 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103011129A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 付宏刚;孙立;田春贵;孟祥影;历美彤;王瑞红;王蕾;尹婕;田国辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 制备 表面积 多孔 石墨 纳米 方法 | ||
1.一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法是按照以下步骤进行的:一、采用酸处理法或碱处理法对椰壳进行预处理;二、向溶剂中加入催化剂、活化剂和步骤一预处理的椰壳,在温度为50~80℃、搅拌速度为100~350r/min条件下搅拌6~8h,得配合物;其中,椰壳与催化剂的质量比为1~5:1,椰壳与活化剂的质量比为1~5:1;三、在温度为50℃~200℃的条件下,将步骤二得到的配合物固化6~8h,得生成物;四、以1~15℃/min的速度升温至700℃~1100℃,然后在700℃~1100℃条件下热处理步骤三的生成物10min~5h,得产物,其中热处理气氛流量为60~1000mL/min,热处理气氛为惰性气体;五、用酸浸法处理步骤四的产物,然后在20℃~40℃下搅拌2~6h,再用蒸馏水洗涤至洗液pH为7.0,最后在温度为80℃~120℃的条件下干燥6~8h,即得到高比表面积多孔石墨化纳米碳片材料。
2.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征为在于步骤一中所述的酸处理法对椰壳进行预处理的具体操作步骤如下:将椰壳加入到质量浓度为10%~15%的硝酸溶液中,在70℃~150℃条件下回流4~8h,即完成酸处理,其中椰壳与硝酸溶液的质量体积比为5g:50mL。
3.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征为在于步骤一中所述的碱处理法对椰壳进行预处理的具体操作步骤如下:将椰壳加入质量浓度为10%~20%的KOH溶液中超声搅拌3~7h,再在100℃~200℃条件下水热反应2~5h,用蒸馏水洗涤至洗液pH为7.0,再在80℃~100℃条件下烘干6~8h,即完成碱处理,其中椰壳与KOH溶液的质量体积比为5g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于步骤二中所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇或二乙二醇中的一种或其中几种按任意比混合。
5.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于步骤二中所述的催化剂为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍、氯化锰、硝酸锰、硫酸锰、乙酸锰中的一种或其中几种按任意比混合。
6.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于步骤二中所述的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌、碳酸钾中的一种或其中几种按任意比混合。
7.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征为在于步骤二中所述的椰壳与催化剂的质量比为3:1。
8.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征为在于步骤二中所述的椰壳与活化剂的质量比为3:1。
9.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于步骤四所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或其中几种按任意比混合。
10.根据权利要求1所述的一种以椰壳为原料制备高比表面积多孔石墨化纳米碳片的方法,其特征在于步骤五所述酸浸法步骤如下:产物在质量浓度为10%~30%的酸液中,温度为20℃~40℃的条件下搅拌4~6h,即完成了酸浸处理;其中,酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或醋酸溶液,产物与酸溶液的质量体积比为2g:50mL。
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