[发明专利]一种铜离子荧光探针及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201210539628.X 申请日: 2012-12-14
公开(公告)号: CN103013495A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 陈秋云;李赞 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F5/02;G01N21/64
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子 荧光 探针 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种铜离子荧光探针,8-[二(2-吡啶甲基)胺-3-苯甲基]-4,4-二氟-1,3,5,7-四甲基-4-硼-3a,4a-二吡咯(简称BODIPY-DPA),其特征在于具有如下结构式:

2.一种合成如权利要求1所述的铜离子荧光探针的方法,其特征在于,反应步骤如下:

A、将2,4-二甲基吡咯与3-氯甲基苯甲酰氯以摩尔比1:3~3:1比例混合后加入CH2Cl2,40℃反应1~8h;

B、接着加入三氟化硼,其中三氟化硼与2,3-二甲基吡咯摩尔比为1:1~1:4,40℃反应2~10h;

C、向混合体系中依次加入二(2-吡啶甲基)胺和三乙胺,氮气保护,80℃油浴回流4~16h,其中,二(2-吡啶甲基)胺与2,4-二甲基吡咯摩尔比为1:2~2:1,三乙胺与二(2-吡啶甲基)胺的摩尔比为3:1~1:3;

D、反应结束后用饱和氯化钠溶液萃取洗涤,水相使用二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸出溶剂,得褐色油状物;

E、将褐色油状物经硅胶柱层析分离,用乙酸乙酯洗脱,得到暗红色粘稠固体,即为8-[二(2-吡啶甲基)胺-3-苯甲基]-4,4-二氟-1,3,5,7-四甲基-4-硼-3a,4a-二吡咯。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的DOBIPY-DPA合成反应步骤A中,2,4-二甲基吡咯与3-氯甲基苯甲酰氯以摩尔比2:1比例混合后加入CH2Cl2,40℃反应4h。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的DOBIPY-DPA合成反应步骤B中,所述的三氟化硼与2,3-二甲基吡咯摩尔比为1:2,40℃反应6h。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的DOBIPY-DPA合成反应步骤C中,所述的二(2-吡啶甲基)胺与2,4-二甲基吡咯摩尔比1:1.2,所述的三乙胺与二(2-吡啶甲基)胺的摩尔比为1:1,氮气保护,80℃油浴回流8h。

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